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一弓。, 。酥』,、
一二氢大马酮的合成
陈永竟毕徐德样
云南省■簟工业研兜所譬科宣
太马酮旧称突厥酮】香料是含个香料包括、一和大马酮, 及一、一.
碳原子的芳香化台物,有浓郁的玫瑰香气, ,一, 一和￡一二氢大马酮。他们的结构和化
是近廿年开发出来的新型香料。太马酮系列学名称见表一。
寰一大马■类鲁料的螬掏和轴化学名●
常用名耜维构式化学名称
马■反式,,三甲基环己二烯,丁烯—群一
‘,。一三甲基环己二烯,—丁烯一一醇
一
‘
‘一韭甲基玮己烯川一—一
■
.董大马曩反式一卜., 甲基环己烯丁烯一—酮一
、
.二董大马曩反式. ,
··—兰甲基醑弓罱,丁烯霸一
董太日曩—. .‘。·:甲基一亚甲基鸯士丁,龟‘隔一
重大马■反式.。一三甲摹哪己烯一一丁烯一—隔一
董太马曩人反式一卜【,,—三甲摹环己烯—丁艏一一酮~
· 嚣·
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它们都具靠不同的特征香,能赋予香
精的香气更加清馨宜人。因此它们在高级化
妆品、食品、饮料、烟草。”。等力面得到
广泛的应用。由于具有广阔的应用前景,引
起了许多化学家的重视,提出了多种合成方
法。。
具有特定取代基的环已烯类衍生物,可
以由四种不同的方法通过】一反应
获得炔类亲二烯体除外,这四种方法见图
一
。其中的反应原料易得,且产物具有
一二氢大马酮分子中的环已烯结构。反应
没有实用价值, 因为一甲基戊二烯一,,
迅速重排成甲基戊二烯一, 。
根据反应,.
提出了由异丙叉丙酮与戊二烯以易路
斯酸为催化剂, 经反应、羟
醛缩合、脱水后得到一二氢大马酮。反应
,
式如下:
由于反应受空间立体结构止。然后进行分馏, 收集℃/
的影响, 因此反应对争戊二烯的要的馏姥,得量为馏出物中加入
求较严,原料中的反式,,分馏收集—℃馏分, 使无
以上,否则,,,一三甲基乙酰基环已烯水碳酸钾干燥,过滤后进行蒸馏,收集℃
一很难获得。但是, 我们在制备,, 一】℃馏分。。。.士生。文献..
, 严格控制环.℃,矗.
化反应温度,调整反应速度,在原料中反式乙酰基书,融三甲基环己烯一的
,一戊二烯只有%的情从况下,仍然得到
合成
比较满意的结果在搅拌和氮气保护下, 向装有二
氯甲烷的三口烧瓶中加入无水三氯
实验部分化铝,在一℃滴加入痞有.
.异丙叉丙酮的合成异丙叉丙酮的二甲烷溶液,滴加完后的混
置干燥丙酮于装有沙氏提取器的合物加热回流小时。冷却至一℃, 滴
升园底烧瓶中,在提取套中放置加入溶有., 二烯顺,反
。水褡上激烈加热,使容器内的丙酮混合物,约小时加完, 在下继
尽量回流得快些,反应直至丙酮不再馏出为续搅拌小时。然后,姆入石腊油
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和% 的】,蒸去溶剂,冰蒸汽
蒸馏得到黄色油状物,用饱和食盐水洗、干
燥、过滤减压蒸馏收集—℃/伽
产物, 产率为嘧。其红外光着圈租质谱
、
分别见图二和图三。船:咖:
,
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