实验一 色谱知识及气相色谱仪的使用.doc

实验目的1了解色谱法的基本知识2掌握色谱图的基本知识3掌握气相色谱仪的结构、原理、操作方法4掌握色谱定性、定量的基本方法实验原理色谱法(chromatography),是利用不同物质在不同相态的选择性分配,以固定相对流动相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果,是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。又叫“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。按两相的状态分为气相色谱法(气固色谱法、气液色谱法)、液相色谱法(液固色谱法、液液色谱法)。按分离原理分为吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、尺寸排阻色谱法、亲和色谱法等,不同的分离方法其分离原理也不同。气相色谱法(gaschromatography)是用气体作为流动相的色谱法。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。气相色谱系统由气源、进样口、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气,即流动相,载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长,根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种。柱箱是保护色谱柱和控制柱温度的装置,在气相色谱中,柱温常常会对分离效果产生很大影响,程序性温度控制常常是达到分离效果所必须的。检测器是气相色谱带给色谱分析法的新装置,在经典的柱色谱和薄层色谱中,对样品的分离和检测是分别进行的,而气相色谱则实现了分离与检测的结合,随着技术的进步,气相色谱的检测器已经有超过30种不同的类型。记录器是记录色谱信号的装置,现在记录工作都已经依靠计算机完成,并能对数据进行实时的化学计量学处理。气相色谱被广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。色谱图基本知识:1色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elutionprofile).2基线(baseline)--流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。3噪音(noise)――基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。4漂移(drift)基线随时间的缓缓变化。主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起,柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。5色谱峰(peak)--组分流经检测器时相应的连续信号产生的曲线。流出曲线上的突起部分。正常色谱峰近似于对称性正态分布曲线(Gauss曲线)。不对称色谱峰有两种:前延峰(leadingpeak)和脱尾峰(tailingpeak).前者少见。6保留时间:被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间,用TR表示,常以分(min)为时间单位。7理论塔板数(theoreticalplatenumber):N色谱的