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一薪蓐势。化学工程师
年月
文章编号:—一—
氯化锰醇合物催化合成
环已酮乙二醇缩酮
许招会,余守仁,廖维林
江西师范大学化学学院,江西南昌
摘要:以氯化锰醇合物为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察了各种因
素对反应的影响。实验确定了最佳反应条件为:环己酮.,环己酮:乙二醇:./,
催化剂用量为.%环己酮、醇总质量的百分数,带水剂苯,反应回流时间.,其产品收率达
.% .该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。
关键词:氯化锰醇合物;催化;合成;环己酮乙二醇缩酮
中图分类号: 文献标识码:
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缩酮原料具有来源丰富,生产工艺简单,化学性化亚锡合成环己酮乙二醇缩酮;韩颖等人报道】
质稳定等优点,近几年来作为新型香料在日用香精· 催化合成缩酮类化合物,虽然他们都取得
和食品香精中具有广泛应用,已引起调香专家们的了较为满意的结果,但后处理工艺较为复杂。本文
高度重视。缩醛酮不仅可用于有机合成的羰基保笔者首次报道氯化锰醇合物催化合成环己酮乙二醇
护或反应中间体,还可以用作特殊的反应溶剂。环缩酮,在最佳反应条件下,其产品收率可达.%。
己酮乙二醇缩酮的合成方法较多,最为工业所常用由于该反应时间短,催化效率高,后处理工艺简单,
的是在质子酸的作用下,由环己酮与乙二醇直接脱且催化剂可重复使用,因此,氯化锰醇合物是合成环
水合成,所用质子酸一般是硫酸、磷酸等⋯,其优点己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。
是催化剂价廉易得,产品收率较高,但反应后处理复
杂,且易产生三废污染,严重腐蚀设备。为此,人们实验部分
极需寻找一类催化活性高、环保型的催化剂来代替
. 试剂与仪器
质子酸催化合成环己酮乙二醇缩酮。科技工作者在
;乙二醇.
催化剂筛选方面已做了大量的研究工作。由于大多
无锡化学试剂厂;;
数金属离子的无机盐都是廉价易得的路易斯酸,金
·上海化学试剂厂。
属原子的空轨道易与羰醛配位合成缩酮类化合物,
这方面已有不少学者进行了研究。王存德利用氯—阿贝折光仪;红外光谱仪
液体池;气相色谱仪一。
. 反应原理
收稿日期:——
作者简介:许招会,研究方向:有机合成。
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许招会等:氯化锰醇合物催化合成环己酮乙二醇缩酮年第期
厂’表正交实验结果

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氯化锰醇合物的制备
称取.·,
二醇至三颈烧瓶中,在一定真空度下加热至
,反应至氯化锰固体溶解为止,氯化锰醇合物为
桃红色粘稠液体。
. 环己酮乙二醇缩酮的制备
在装有温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝
器的三颈烧瓶中依次加人一定量的环己酮、
乙二醇、氯化锰醇合物和苯之后,开动搅拌加热至回. 酮、醇的摩尔配比对产品收率的影响
流温度,回流至几乎没有水珠分出为止,冷却,放出
取环己酮.,带水剂苯,催化剂的用
分水器中的水层,将反应液和分水器中的有机层一
量为.%,在—之间回流反应.,改变