盐酸美他环素检验操作规程.doc

袂文件系统——标准操作程序1/3蒀题目羅盐酸美他环素检验操作规程膄文件编码薄SOP-QCY051-03薅文件类别肁质量管理肇制定部门膅中心化验室肅审核人螃肀批准人芅膂制定日期芁年月日衿审核日期芅年月日薃批准日期羃年月日薈颁发部门蚈厂长办公室羄生效日期莁年月日蚁印制份数螈3份莅分发部门膃质量监督科、中心化验室莀盐酸美他环素袈YansuanMeitahuansu螆MetacyclineHydrochloride薁C22H22N2O8·–亚甲基-4-(二甲氨基)-3,5,10,12,12α-五羟基-1,11-二氧代-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-八氢-并四苯甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算,%。袈【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭,味苦。袃本品在水或甲醇中略溶,在三氯甲烷中不溶。节【鉴别】⑴在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。羈⑵取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定,在345nm、282nm和241nm的波长处有最大吸收,在264nm和222nm的波长处有最小吸收。羈⑶本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1026图)一致。芄〔4〕本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。【检查】,加水10ml超声使溶解后,依法测定(附录ⅥH),~。有关物质 取本品,,作为供试品溶液;精密量取适量,,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,(%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(%)。杂质吸光度 取本品,加1mol/L盐酸的甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在490nm的波长处测定,。~,在105℃干燥至恒重,%(附录ⅧL)。炽灼残渣 %(附录ⅧN)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液〔--三乙胺(100:10:1),〕-乙睛(85;15)为流动相;柱温35℃;检测波长为280nm。取土霉素对照品、美他环素对照品适量,,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,。测定法 取