N,N′—1,2—双烷—双（5,6—二溴降冰片烷—2,3—二酰亚胺）的合成.pdf.pdf

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第期吕九琢等:,,,二溴降冰片烷.,.二酰亚胺的合成· ·
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,,.,.二溴降冰片烷
. ,.二酰亚胺的合成卜
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摘要以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了,,.
,二溴降冰片烷.,.二酰亚胺。其中前四步反应与文献相同,第五步反应.
取. ,,....酰胺Ⅱ于三口烧瓶中,加人二
甲苯、丙酸、滴磷酸,加热、搅拌回流脱水,冷却、过滤,依次用甲苯—丙酸混合液和%
水溶液洗涤,干燥,,产率%,与文献相当。新的合成方法操作
条件好,产品色泽好,成本低。提出了第五步反应可能的机理。
关键词阻燃剂,聚烯烃,,,..酰亚胺
,,,二溴降冰片烷,.二目的化合物,作者用代表。的合成
酰亚胺是具有重要工业价值的化合物,主要作为一项科研成果已通过了省级鉴定,并为中国科
用做聚烯烃阻燃剂。由于该化合物分子内同时含学技术成果大全收录。到现在为止仅本文第一作
溴和氮元素,阻燃效果好。在聚丙烯中加入.% 者详细介绍过这个化合物的合成工艺。本文是作
一.%时,即可达到阻燃要求。该化合物具有良者对原有合成工艺的改进,前四步反应与文献
好的热稳定性,分解温度超过。它作为阻燃相同。第五步使用二甲苯—丙酸作溶剂一脱水剂,
剂,兼具卤代芳烃的优良的热稳定性和卤代脂肪烃磷酸催化,回流脱水,制得了最终产品。产品的结
的优良的阻燃效果,在聚烯烃中使用,尤其在加工晶状态、溶解性能、熔点、元素分析、图与原工艺
温度很高的聚丙烯中使用,既不影响树脂的机械性产品一致。我们还提出了第五步反应的可能机理。
能又能满足加工要求。加工过程中没有溴化氢产
实验
生,不腐蚀设备,不影响制品的色泽,是阻燃聚丙烯
中不可替代的阻燃剂。美国乙基公司在年专. 试剂及仪器
利中,第一次简单地提到这个化合物的合成方.. 试荆及来源
法,这篇专利重点在于这种阻燃剂的应用,没有介聚环戊二烯纯度≥%,东京化成工业株式
绍合成条件。本文第一作者在文献中报道了该会社,顺丁烯二酸酐化学纯,北京化学试剂公
化合物的合成工艺,使用环戊二烯二聚体、顺丁烯司,苯分析纯,中国人民解放军第九六六工
二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了厂,溴化学纯,北京化工厂,丙酮化学纯,北京
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精细化工年总第卷
化工厂,乙二胺分析纯,北京化学试剂公司,丙水.,实际分水为.,分出的水呈酸性
酸化学纯,北京化工厂,二甲苯化学纯,北京五—。分水完全约需~,停止加热。
二九五二化工厂,磷酸分析纯,北京市红星化工继续搅拌,冷至室温,过滤,滤饼依次用二甲苯—丙
厂。酸、%水溶液洗涤,烘干,得.
.. 仪器及生产厂家产品,收率为%。产品外观呈白色粉末状,熔点
型Ⅲ红外光谱分析仪美国尼高力公大于与文献一致。反应式:
司,.型电动搅拌机杭州仪表电机厂,调
温型电热套河北省黄骅县新兴电器厂。
. 实验步骤≥⋯,
.. 中间体的合成
参见文献