结晶紫内酯的合成.pdf.pdf

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精细化工年总第卷
在水相中进行表面改性,用表面活性剂进行包裹,然啪, .,,:.
后用有机溶剂萃取,得到微晶的有机溶胶。陈建勖,赵端荣,,,:
李盛涛,,.:.
,第一版广州:华南理工大学出
版杜.
何勇宁,.,:.
,汤国庆,吴晓青,陈文驹物理化学学报.
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■■收稿日期:——
作者简介:晋传贵一,
%; ℃
技术大学材料工程系,碗士学位已发表论文多篇,主要从
图纳米粒子的选区电子衍射花样
事气敏材料、纳米材料和硅酸盐材料方面的研究。现为毕东
参考文献冶金学院化工系讲师。
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结合成
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摘要:,℃
反应.,加人间二甲氨基苯甲酸于℃反应。,得到无色结晶萦
% 。然后在过渡金属和有机氮化台物的存在下,在碱性溶液中,
帅℃用空气氧化,—℃.产
率为%左右。空气氧化一步中,台适的过渡金属是锰和铁,为
关键词:无色笔曼盥塑;过渡金属;空气;催迮磐结晶楚
中圈分类号:. 文献标识码: 文章编号:——
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:结晶紫内酯的合成
结晶紫内酯简称,学的合成分成两步,首先是在酸性条件下将
名为,...二甲氨基苯酞。它, 二甲基苯胺、对二甲氨基苯甲醛和阃二甲氨基
是一种发色快、色度高的压敏和热敏染料,国内尚无苯甲酸缩合成无色结晶紫内酯简称,
它的合成报道,靠进口满足国内市场。为了替代进,然后再将氧化成。
口,我们对的合成进行了研究。反应式如下:

、/ / ,

\ / \ / \ /


⋯


/ \


第二步的氧化对产率和产品质量有着很瓶中,
大的影响。】,搅拌使之溶解。加入% 基于
氧化,产率为%;用空气在醋酸水溶液中的摩尔数过渡金属硫酸盐催化剂和%有
氧化,产率为.%,反应时间为;等机氮助催化剂如吡啶之类,升温至~ ,吹
人在碱性介质中用过硫酸钾作氧化剂,产率仅为人空气。后停止反应,冷却,过滤,用水洗涤滤饼
%。我们采用催化空气氧化法,产率高达.% , 次,在一烘干。测定熔点,称重,计算产
反应时间缩短到。率。
实验结果与讨论

. 主要试剂. 的合成
间二甲氨基苯甲酸,按参考文献合成,熔点为了提高产率,我们对提出的方法作
。对二甲氨基苯甲醛,按参考文献合了改进。先让对二甲氨基苯甲醛和二甲基苯胺在酸
成,熔点.—、℃。性条件下反应,然后再加人间二甲氨基苯甲
. 的制备酸,同时通人氮气保护。将对二甲氨基苯甲醛、间二
在的