MM G 0216 婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定.doc

G_0216 婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、E的测定G_0216莃婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、D、、D、E的测定。,经(用)石油醚萃取后,用高压液相色谱,紫外检测器定量测定。(Taka-Diastase)。莂焦性没食子酸的乙醇溶液:15g/L。蚁氢氧化钾溶液:质量比为100∶50。芇石油醚:沸程30~60℃。薄甲醇、正己烷、异丙醇、环己烷:色谱纯。蒄维生素A、E标准溶液:蝿维生素A标准贮备液(含维生素A100μg/mL的甲醇溶液):称取10mg的维生素A,用甲醇定容于100mL容量瓶中。蚇维生素E标准贮备液,含维生素E400μg/mL的甲醇溶液:称取40mg的维生素E,用甲醇定容于100mL容量瓶中。莅维生素A、E标准工作液,其中维生素A的浓度为2μg/mL,维生素E的浓度为20μg/mL:,用甲醇溶解。膁维生素D标准溶液:肆维生素D2标准贮备液,含维生素D2100μg/mL的甲醇溶液:称取10mg的维生素D2,用甲醇定容于100mL容量瓶中。肅维生素D3标准贮备液,含维生素D3100μg/mL的甲醇溶液:称取10mg的维生素D3,用甲醇定容于100mL容量瓶中。节维生素D标准工作液,其中维生素D2、维生素D3的质量浓度均为1μg/mL:取维生素D2标准贮备液1mL,维生素D3标准贮备液1mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容。、500mL分液漏斗、旋转蒸发器。袆高压液相色谱仪:具有可变波长的紫外检测器、数据处理系统或记录仪。:准确称取10g样品放入250mL平底烧瓶中,加入1gTaka淀粉酶,再加入30mL45~50℃的蒸馏水,混合均匀后,用氮气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置45℃烘箱内30min。薆不含淀粉的样品:准确称取10g样品,置于250mL平底烧瓶中,加30mL蒸馏水。,充分混匀后加50mL氢氧化钾溶液,在蒸汽浴上连续回流30min后,立刻冷却到室温。蚈将皂化液转入一500mL分液漏斗中,用100mL水分几次冲洗平底烧瓶,洗涤液并入分液漏斗中。芆于上述分液漏斗中,加入100mL石油醚,盖好瓶塞,倒置分液漏斗并剧烈振摇1min。在振摇过程中,注意释放瓶内压力。静置分层,将水相放入另一500mL分液漏斗中。重复上述萃取过程二次,合并醚液到第一个分液漏斗中。用蒸馏水洗该醚液至中性,通过无水硫酸钠过滤干燥,在40℃和氮气流下,于旋转蒸发器上蒸至近干(绝不允许蒸干)后,用石油醚转移至10mL容量瓶中,定容。膃从上述容量瓶中取2mL石油醚溶液放入试管A中,再取7mL石油醚溶液放入另一试管B中,分别用氮气将试管A和B中的石油醚吹干,石油醚溶液放于A中加5mL甲醇,用来测定维生素A、E,试管B中加1mL正己烷,用来测定维生素D。:色谱柱:25cm×,ODS柱或具等同性能的色谱柱。流动相为甲醇。。