2—甲基—3（4）—异丁硫基呋喃的合成.pdf.pdf

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, ●●.甲基..异丁硫基呋喃的合成
、王洪钟翻一
中标标准技术研究所,。

..异丁硫基咦■,对其结构进行了分析和鉴
定。
.甲基..Ⅲ的含成一
呋哺类香料化合物中的一种,阈值低,香昧显著我们参照文献【】、【】的方法合成,未作较
而持久。..异大的改动。
丁硫基呋哺就可明显地增加食品的香睐。Ⅳ的含成
合物是由美国...公司的等人首次在四口瓶上装电动搅拌嚣、回流冷凝管、滴
报道的“】,等还报道了此化合物的香味液漏斗和温度计,四口瓶中加入二氯甲
特征,即在.× 、.化合物Ⅲ.
且带有蔬菜和坚果香气。滴液漏斗中加入..的异丁硫
我们以一甲基呋喃为起始原料,经过几步醇。加热回流,约滴加完毕,而后反应
, 。用.%
并对其进行了结构鉴定和香气评价,对合成反氯甲烷。分去水相,油相减压蒸馏,收集~
应的条件也作了一定的研究。这些工作对此化℃/ 的馏分,产品,摩尔收率
合物的合成生产有重要的参考作用。% 。
本合成反应是: .甲基..异丁奠基呋■的含成
在四口瓶上装电动搅拌机、温度计、回流冷
凝管、油水分离器和滴液漏斗,油水分离嚣中加
\一× 一

/ \ Ⅲ和,
ⅡⅢ
口瓶中加入,二氧六环和.% 的
浓硫酸。
应。冷却至约℃时加入无水碳酸钠.
继续搅拌。,
减压除去溶剂。粗油减压蒸馏,收集~
℃/的馏分,产品.,摩尔收率
% 。
二、产品分析
一
、实验元素分析
..甲基.。甲氧基. 氢呋一测定值:.%,.%。
《Ⅱ的合成理论值:.% ..%。
这是一个经典的合成反应,
、的方法合成,未作较大的改动。产品的红外光谱圈如图,与文献【一致。
’
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精细化工年第卷
的脱水剂有利于关环。的分子筛有好的脱
水作用,
碍再生使用。
摇
Ⅳ是一对异构体,故其关环所得产
..异丁硫基呋喃
渡教/一‘..异丁硫基呋喃硫醇,其分离比
图化合物的红外光谱图较困难。经香气评价认为已有良好香气,能
特征吸收峰,∞: 满足实际使用。酊
.,.,,,. .化合物Ⅳ的合成方法有待进一步改进,
,,,,,.,。主要是如何提高收率和选择性,最好是能得到
.接磁共振分析单一产物