水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法.doc

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。本方法适用于地面水、污水和工业废水。原理在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,产生如下反应:K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8),100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中,在冷处可保存二个月。(H2SO4),。(H2SO4),1+:±℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水,加5mL硫酸()用水稀释至标线并混匀。。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。:()移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。。使用当天配制。(-)。(磨口)刻度管。。注:所有玻璃器皿应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。,取样时应摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品含磷量浓度较高,试样体积可减少,加水至25mL。。()。将具塞刻度管盖塞紧后用纱布和线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸气灭菌器()内加热,,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热。待压力回至零后,取出冷却并用水稀释至标线。注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。()摇匀,30秒后加2mL钼酸盐溶液()充分混匀。,使用10mm比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得磷的含量。注:如显色室温低于13℃,可在20~30℃水浴上显色15min即可。