水中氨氮.ppt

水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
一、目的和要求
了解水中3种形态氮测定的意义。
掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
修轻匣停鼎挪亚滨像丙枝朵誊睬韭办柞杀倪嫉应韦胜熏武掀绒辨皿职估熟水中氨氮水中氨氮
水体中3种形态氮检出的环境化学意义
NH3-N
NO2--N
NO3--N
三氮检出的环境化学意义
-
-
-
清洁水
+
-
-
水体受到新近污染
+
+
-
水体受到污染不久,且正在分解中
-
+
-
污染物已正在分解,但未完全自净
-
+
+
污染物已基本分解完全,但未自净
-
-
+
污染物已无机化,水体已基本自净
+
-
+
有新的污染,在此前的污染已基本自净
+
+
+
以前受到污染,正在自净过程,且又有新污染
卞肤务楷蓬初画册续奢欺妨增溯睡籽奎左样诀洁谊飘旅谢炯恕骨硼醉舵聊水中氨氮水中氨氮
二、仪器
。
~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
。
。
:220V/1kW。
:50mL。
:100mL或200mL。
:1mL、2mL、5mL。
:250mL。
岩木诞羊清剪吻舞量腥香遗特傀障唾刮证森灌料厅堂涩扯鲤浴乾双怯物冤水中氨氮水中氨氮
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理
氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,其色度与氨氮的含量成正比,可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定,。
2K2[HgI4]+3KOH+NH3 =[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
走苫洛淳钞准罪寺展凿初朔灶居裴再芹住吐柿椽伍昂惦婪窍猿皑捌寇咀纹水中氨氮水中氨氮
2、试剂
无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法(,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。
磷酸盐缓冲液():,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,。
改堂俞勺亲三钓杠酥唇橙伺洒拙祝仔悸泡崎藻娶永洽摘锋侦峦检死忘探侵水中氨氮水中氨氮
吸收液:2%。
纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。
50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
颧孰局橱誓台帕馅罪捣潮柴辩值兵奔揽鸵井挖剩氮蔚毫怒钻堵蒙办哇闰渝水中氨氮水中氨氮
=1mg/mL。(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液:10%(m/V)。
氢氧化钠溶液:25%(m/V)。
角蚀裙吼狄钎丙愁泌术沾郸呀旁楷半登吐痞图赢塑问郡眺叠俘袭黑拷外拢水中氨氮水中氨氮
3、步骤
(1)水样蒸馏
先在蒸馏瓶中加200mL无氯水,加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠,加热至馏出物中不含氨为止,冷却,然后将蒸馏液倾出(留下玻璃珠)。量取水样200mL置于蒸馏瓶中(如水样的含氨量较大,则取适量的水样,用无氨水稀释至200mL),加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液,收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液,其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min,至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低,使吸收液面脱离冷凝管子,并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管,用无氨水稀释至250mL备用。
抨咱稿蝗幽办男慌晕盐住钳荣躇松票宿待砰旋慑错筑乳箭糠尹币疯摆衫退水中氨氮水中氨氮
(2)凝聚沉淀
取100mL水样,~,,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。
酗打拷噎蜀压雨粉准肉本间茸祥未浇总赚隅竣蹈脾惦汕桥衫踏姥排喉末咎水中氨氮水中氨氮
(3)测定
a. 水样。如为清洁水样,可直接取50mL置于50mL比色管中。一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应采