晶体X射线衍射实验报告.doc

袂中南大学莀X射线衍射实验报告蚈材料科学与工程芅学院薂材料学莁专业螇1305班蚅班级莃姓名腿腿学号肄00肃同组者芀无芈实验日期螇2015螃年莂12莆月膇05薄日聿指导教师螈黄继武蚆评分芄膀分袇评阅人肅肄评阅日期节艿实验目的蒅掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;螅掌握X射线衍射实验的样品制备方法;聿学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;莇学会MDIJade6的基本操作方法;袄学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;芁学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。肀本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。蒆实验原理莄1衍射仪的工作原理羂特征X射线是一种波长很短(约为20~)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄( Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:膂2dsinθ=nλ袈式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。肇2物相定性分析原理螂1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同罿的 羇2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件 蒆3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 蒂4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能羀从PDF文件中检索出全部物相荿3物相定量分析原理袆X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。芃当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时,多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为:肂式中R为衍射仪圆半径,Vo为单胞体积,F为结构因子,P为多重性因子,M为温度因子,μ为线吸收系数。蒇仪器与材料芅仪器:18KW转靶X射线衍射仪羃数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6衿实验材料:CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4袀实验步骤螄1测量数据螃准备样品;羁打开X射线衍射仪;羈按下“Door”按钮,听到报警;膄向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;蒄向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;羂打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量;肆表1实验参数设定:袇仪器膄扫描范围蝿扫描度葿电压芇电流羅D/max2500型X射线衍射仪袁10-80薇8°/min蚆40KV蒁250mA袂按相同的实验条件测量其它