甲醛的测定方法.doc

乙酰丙酮分光光度法1适用范围:工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。2原理甲醛气体经水吸收后,在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定。µg,在采样体积为30L时,。4试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按()条制备的水。:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾)。:不含有机物的重蒸馏水。(NH4CH3COO)。(CH3COOH):ρ=。,%(V/V):称25g乙酸铵,加少量水溶解,,混匀再加水至100mL,调整pH=,此溶液于2℃~5℃贮存,可稳定一个月。:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,。待碘完全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗处贮存。(NaOH)。:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。:取28mL浓硫酸(ρ=)缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。+5硫酸:取40mL浓硫酸(ρ=)缓慢加入200mL水中,冷却后待用。%淀粉指示剂:,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,。:C(1/6K2Cr2O7)=~130℃烘2h,,用水溶解后移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。:c(Na2S2O3·5H2O)≈。,稀释至1000mL。,贮于棕色瓶内,使用前用重铬酸钾标准溶液标定,其标定方法如下:于250mL碘量瓶内,加入约1g碘化钾及50mL水,(),加入5mL硫酸溶液(),混匀,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定,待滴定至溶液呈淡黄色时,加入1mL淀粉指示剂(),继续滴定至蓝色刚好退去,记下用量(V1)。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L),由式(1)计算:式中:C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,mol/L;C2——重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L;V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积,mL;V2——取用重铬酸钾标准溶液体积,mL。:%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。标定:,置于250mL碘量瓶中。()和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(),放置15min。加入