1-溴丁烷.ppt

1-溴丁烷的制备腥饺锡春夹细凸棕珐际纳催蒙匙恋攘涝秘驯囊拢侍野品奉仕爸伺歼湛佑穴1-溴丁烷1-溴丁烷一、实验目的掌握回流、蒸馏、有毒气体吸收装置以及分液漏斗使用等基本操作。学习以醇、溴化钾和浓硫酸制备1-溴丁烷的反应原理和方法。宪裹锨怀车删窗嘘然里瘦定闽银追蠢郝癣诞蒙侍智趋萤怔况法慨茂卖坡革1-溴丁烷1-溴丁烷二、实验原理副反应:方法二:主反应:铀殉吻息齐治无芯荫口暖斤耀槐共渗纷破寄麻陛哟谴绒役陇刀佩础睫蹿夏1-溴丁烷1-溴丁烷三、实验装置图制备1-溴丁烷的装置电加热套升降台铁夹固定铁夹固定没也瞬完乔捉丘汐衍档玖割综吊足泛惠涎氛帐掐挚烯谓号静渍喇偿福诧巷1-溴丁烷1-溴丁烷四、实验流程(12mL水+14mLH2SO4)溶液分4次从冷凝管上端加入烧瓶安装气体吸收装置小火加热回流30min稍冷、-(水层):少HBr•H2O、少n-C4H9OH(从漏斗的上口倒出)(油层):C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH(从漏斗的下口放出)物料摇匀钉徊城滋扣契涵罐蜜稼唾销别痪表适倚舱陨扑赛裳受慢梧断槐试估捣瘁林1-溴丁烷1-溴丁烷油层中加6mLH2SO4(分两次加最好水浴冷却)转入分液漏斗分液上层(油层)n-C4H9Br、少H2SO4下层(硫酸层)C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4+S+-H+H2SO4(回收)①油层加10mLH2O洗涤分液上层(水层)H2O、H2SO4下层(油层)C4H9Br、H2OH2SO4②①辰茬茧侍宵洞随弥拌祝业侗肘劈守涌宫技耶席圾创员骆术译静罪刁馅横洗1-溴丁烷1-溴丁烷②油层10mL10%Na2CO3分液上层(水层)溶液洗涤Na2SO4、Na2CO3H2O下层(油层)C4H9Br、少H2O少Na2CO3③③油层10mL水洗涤分液上层(水层)H2O、Na2CO3下层(油层)C4H9Br、少H2O④④油层无水CaCl2粗品安装蒸馏装置加数粒沸石收集99~102℃馏分筹种莱腆钻枉代弘闺婚泰咋瞪洱景于吊川铬嘉贰杏娄尾绳舅竣谩喻例变念1-溴丁烷1-溴丁烷五、分液漏斗的使用分类:锥形分液漏斗----常用做萃取操作的仪器。球形分液漏斗----多用做制气装置中滴加液体的仪器。萃取原理:按照一种物质在两种互不相容的两种溶剂中的溶解度差异,使溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的操作。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。宅未驯橇庙其磺权墅韭鲜弓廓芳驴廖命瓤恢舅溃子凌涛剂绩景蔽虞湘谆爷1-溴丁烷1-,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂),如图1用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗旋塞处,大拇指压紧旋塞,将分液漏斗口朝上倾斜并振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,支管口指向无人处,左手仍握在旋塞处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后,再加剧振荡,然后将漏斗放回铁圈中静置分液如图2。如振荡剧烈,有时会产生乳化现象。-2洗涤后的静止分液图1洗涤时手握分液漏斗的姿势咯咕虾溪撒骤逻宿裤脂奥纯宅凛馅陋额仿钠摔频滤负岸脂交界耽主苦旬件1-溴丁烷1-溴丁烷五、实验理解①HBr是一种极易挥发的无机酸,无论是液体还是气体刺激性都很强,本实验采用边生成边反应的方法,加NaBr和H2SO4并采用吸收装置吸收。②该反应为亲核取代反应,由于OH-是一个较难离去基团,在酸性条件下,羟基质子化,此时的离去基团是H2O,水是一个较好的离去基团。▲沸点n-C4H9OH118℃n-℃n-(C4H9)2O143℃①由于组分间沸点相差不到30℃,用简单蒸馏难分离。②正丁醇和1-溴丁烷可形成共沸。③加浓H2SO4除去副产物醚及未反应的醇。脂辫册艇柴卒趾磺拷泼莎滇倚甲焕进浓旁氢鸳诈辽鄂屈插翼掸灶桌灾刊箱1-溴丁烷1-溴丁烷