有机实验报告(富马酸二甲酯的制备).doc

探究不同催化剂对合成富马酸二甲酯反应的影响********(华南师范大学化学与环境学院广州510006)摘要:顺丁烯二酸酐(马来酸酐)与甲醇在混合催化剂的作用下,一步合成了富马酸二甲酯。本文从催化剂种类,通过设定对比性实验,从而确定了合成富马酸二甲酯的工艺催化条件。该法具有操作简便、反应时间短的特点。Abstract:Thedimethylfumarateissynthesizedbyone-,bysettingcatalysttype,onditionsofthesynthesisofdimethylfumarate..关键词:富马酸二甲酯;合成;催化剂;顺丁烯二酸酐;甲醇;对比。Keywords:dimethylfumarate;synthesize;catalyst;maleicanhydride;methanol;,简称DMF,分子式C6H8O4外观为白色粉状结晶,熔点102~104℃,,无味,略具酯的香味,易溶于氯仿、醇、丙酮、乙酸乙酯,可溶于苯、l4,微溶于水及热水中,对光稳定,在紫外线及阳光下72h基本无变化,110℃热1h不分解,对热、碱、盐也有一定的稳定性。在常温下能够缓慢升华。但其水溶液对热的酸、碱稳定性较差,对氧化剂、还原剂、蛋白质、纤维、脂肪、糖等有好的稳定性,对金属无腐蚀性,~,所以DMF性质稳定。DMF是80年代国内外研究开发的新型防腐防霉剂,它具有很强的生物活性,因升华而具有熏蒸性,故具有接触杀菌和熏蒸杀菌的双重作用,这是一般防霉剂难有的特性,其具有广谱、高效的抑菌、杀菌作用,并具有杀虫作用,毒性低,化学稳定性好,适用的pH值范围较宽,抑菌效果优于防腐剂苯甲酸、山梨酸、脱氢醋酸、丙酸以及其它盐类,可应用于食品、饲料、粮食、水果、蔬菜、纺织品、化妆品及药物的防霉、防虫。DMF的合成一般是以马来酸或富马酸为原料来合成,工艺线路有3条:(1)以马来酸或富马酸为原料,马来酸在催化剂和辅助剂作用下,经异构化反应转变为富马酸,再与甲醇酯化反应制得,反应收率约83%[2]。(2)以马来酸或富马酸为原料,经酰氯化反应得到丁烯二酸二酰氯,后者再与甲醇醇解反应而得富马酸二甲酯[3]。(3)以马来酸酐为原料,马来酸酐在催化剂和辅助剂作用下水解异构化反应,得到富马酸,再与甲醇发生酯化反应[4]。以上三种制备方法中,以马来酸酐价廉易得,且反应条件易于掌握。本文通过不同催化剂的种类的对比性实验,比较哪种催化剂的催化作用,从而得出催化效果较好的催化剂。,甲醇,,,钼酸钠,对甲苯磺酸,浓磷酸,浓盐酸,浓硫酸,硫酸氢钠,,回流冷凝管,三口烧瓶,酒精灯,铁架台,温度计,锥形瓶,直型冷凝管,弯管,接液管,铁夹,抽滤瓶,布氏漏斗,(1)在三个装有有搅拌器、温度计、(定量)与10ml甲醇(定量),分别加入几种不同的催化