正丁醚实验报告.docx

实验报告2015年12月7日姓名 系年级 组别 同组者科目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚 仪器编号【实验目的】掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。学习使用分水器,进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚,这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂,在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应需严格控制温度。主反应2C4H9OH浓HSOC4H9OC4H9H2O134~135C24副反应C4H9OH浓HSOCH2CH5CH2HO2135C24【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1所示。表1主要仪器名称规格数量三口烧瓶100ml1球形冷凝管1分水器1温度计0~200C1分液漏斗100ml1蒸馏瓶25ml2蒸馏头尖头1接引管七十五度弯管1锥形瓶250ml2电热套100ml1主要实验装置图如图 1所示。【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。--.4340溶解度/(g/100ml水)915<【主要试剂用量及其计算 】主要试剂试剂用量及其计算如表 3所示。表3要试剂试剂用量及其计算名称 实际用量 理论用量 过量 理论产量正丁醇 22g【实验流程】2C4H9OH浓H2SO4C4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2蒸馏,分水器C4H9OC4H9、C4H9OH、H2SO4、H2O、C2H5-CH=CH2水洗涤下层H2O、C4H9OH、H2SO4上层H2O、C4H9OC4H9、C2H5-CH=CH2、5%NaOH溶液下层NaSO4、NaOH、H2O、H2SO4上层NaOH、C2H5-CH=CH2、H2O、C4H9OC4H9水洗涤上层H2O、C4H9OC4H9饱和CaCl2上层H2O、C4H9OC4H9下层H2O、CaCl2无水CaCl2C4H9OC4H9【实验记录】时间步骤现象13:50量取31ml正丁醇,。均为无色透明液体。14:00安装装置,将原料倒入100ml三口烧瓶,开混合物有些许发黄现象,随着温度始反应,加些许沸石,电热套小火空气浴加变高,混合物由红变黑。热。15:05有第一滴馏出物。变黑、T1:112℃,呈油状,下层:无色液体透明上层:无色液体15:20有回流物16:00停止蒸馏,冷却分界线接近分水口,T3:135℃量取25ml水、15ml5%NaOH、15ml水、15ml冷却至室温,产品呈黑色饱和CaCl2、1.