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间歇萃取精馏过程的实验研究
天津大学
硕士学位论文
间歇萃取精馏过程的实验研究
姓名:姚俊峰
申请学位级别:硕士
专业:化学工程
指导教师:白鹏
20031201摘要
由于在分离共沸物或近沸点混合物方面优点突出,间歇萃取精馏正受到日益
广泛的重视。本文首先进行了间歇萃取精馏全过程的实验研究,重点实验考察了
过渡馏分的操作控制,同时研究了主要操作参数如回流比、溶剂比等对分离的影
响:然后进行了工业间歇萃取精馏塔分离叔丁醇的实验研究;最后提出了一种改
进的间歇萃取精馏操作方式,即带塔底储罐的间歇萃取精馏,并进行了实验研究。
本文将间歇萃取精馏全过程分为三个阶段进行了实验研究。这三个阶段为精
馏开始到产品全部采出、过渡馏分的采出及溶剂回收。重点实验考察了过渡馏分
段和溶剂回收阶段的规律。实验表明,在加入溶剂后全回流操作一段时间后,塔
顶浓度上升基本稳定,而且在产品采出过程中塔顶浓度也维持稳定。在过渡馏分
的采出过程中,以恒回流比操作时,塔顶浓度开始时下降很快,然后逐渐变缓。
在溶剂回收段,当塔顶溶剂浓度开始上升时,塔顶馏出量将突然减小到几乎为零,
然后又迅速增大,同时塔顶温度迅速上升。在对间歇萃取精馏全过程的实验研究
中,还考察了操作参数,如回流比和溶剂比对产品纯度和收率等的影响。
本文在工业塔上以乙二醇为溶剂成功的完成了叔丁醇一水共沸物的间歇萃
取精馏分离,生产获得了无水叔丁醇.%以上,同时进一步考察及验证了间
歇萃取精馏过渡馏分段和溶剂回收阶段的规律。
针对间歇萃取精馏塔釜容积很大和塔釜加热控制复杂的缺点,本文提出并研
究了带塔底储罐的间歇萃取精馏。实验表明带塔底储罐间歇萃取精馏釜温稳定,
加热易于控制,而且由于具有塔底储罐,可减小塔釜体积,从而允许有较大的溶
剂流率。
关键词:间歇萃取精馏过渡馏分溶剂回收?,
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学位做储躲矧熏嵴
新虢自强
签字日期:即年月口日
签字聃:汐广年≯月引第一章文献综述
第一章文献综述
.概述
萃取精馏是在精馏过程中从塔顶端向塔内持续加入一种溶剂,使溶剂存在于
塔内的液相,以增大组分间的相对挥发度,从而使近沸点混合物或共沸物获得有
效分离的一种特殊精馏技术。萃取精馏按操作形式可分为连续萃取精馏和间歇萃
取精馏。
萃取精馏自从在工业中获得应用以来一直采用连续的操作方式。如图卜
所示,连续萃取精馏通常在两个塔中进
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萃取精馏塔
溶剂循环塔
图卜连续萃取精馏
行,即萃取精馏塔和溶剂回收塔。操作中,溶剂从靠近萃取精馏塔的塔顶处连续
加入。溶剂在每一块塔板上都维持适宜的比例。在溶剂的作用下,被分离物料组
分闻的相对挥发度增大,从而得到有效分离。塔顶馏出轻组分产品,与溶剂混
溶的重组分从萃取精馏塔的塔底馏出,然后送入溶剂回收塔,并且与溶剂分离。
溶剂回收塔的塔顶馏出重组分产品。塔底馏出的溶剂循环回到萃取精馏塔继
续使用。连续萃取精馏主要用于规模较大的生产,在工业上已成为一种成熟的技
术。连续萃取精馏是稳态操作,需要专门的溶剂回收塔。因此设备投资第一章文献综述
较大。
间歇萃取精馏是萃取精馏的间歇操作形式。如图所示,过程分为两个阶
段。第一阶段是萃取精馏阶段。从间歇精馏塔的上部持续加入溶剂,在溶
剂的作用下轻组分先由塔顶蒸出。第二个阶段是溶剂回收阶段,即是难挥
发组分与溶剂的分离,塔顶馏出重组分。当溶剂回收阶段结束时,塔
釜内是纯溶剂,釜内回收完的溶剂可在下一批精馏中继续使用。
萃取精馏阶