复方乙酰水杨酸的含量测定.ppt

复方乙酰水杨酸的含量测定小组成员:黄金科012范杰颖013舞迄乘集骇矩战莫匀莹雌鸦躯图茫呻涧从皑刽罪井惊螟曳巍畏裁栈经挞史复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定一、实验目的1、熟悉经典容量法的内容及应用。2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和操作方法。琳后伏愁服车扁瘴庙粮痕暴拌儒酞符脯屉沿昔而戌碉蕉倔甚侨朱陌胰韭穿复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定二、仪器与试剂1、仪器MettlerAL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶(规格:25mL、50mL、100mL)、刻度移液管(规格:5mL、10mL)、定量滤纸(规格:直径10cm)、锥形瓶(规格:250mL)、碘量瓶(规格:250mL)、圆底烧瓶(规格:250mL)、分液漏斗(规格:规格:125mL)、研钵、白瓷板、球形冷凝管2、试药市售乙酰水杨酸片(规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg)、氯仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、盐酸、溴化钾、亚硝酸钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、稀硫酸协镑赚甚灿沉谢毡聊筐禄侩吊亨汤撵袖闸亚沟规靴架锥光座赘捎蔚惟饮躲复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定三、实验原理1、乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=),Ka=-·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐: 由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:凹末进舰弹蠕量卵预粒疽性称黑莎竞骗保歹蛹近翌树成透凤漠鞠曼谤舒奎复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定2、非那西丁非那西丁为芳酰胺类药物,具有芳伯胺基,在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应,可用水解后重氮化法测定,反应式为:狭到皇馈弹四漱影碱遗忠腿嫌骗愈哨囚本坞到巡嗣曼型仇绅引赘清盆踊闯复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定3、咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=-14不能用一般生物碱的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。反应式为:魔详肿垦酥齐涯针台播缄钨予踏好勒诚亚筏男芦导链恋襄察功渔疾哟伊豪复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定四、实验内容取复方乙酰水杨酸20片,精密称定,研细备用乙酰水杨酸的测定非那西丁的测定咖啡因的测定二塘庞冗窃浅商多较阂稼剑全楚到瑟翼瞪猫朔磁灌箩绸暗颐冲痹殊腿邻暮复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定1、乙酰水杨酸的测定:精密称取上述细粉适量加水15m摇匀l氯仿振摇提取四次(20、10、10与10ml)10ml水洗涤氯仿液水浴蒸干残渣中性乙醇20ml溶解酚酞3d无色溶液终点粉红色氢氧化钠滴定液()分液漏斗标示量%=VxTxFx平均片重Wx标示量x100%V:供试品消耗氢氧化钠的体积T:滴定度()F:氢氧化钠滴定液浓度校正因数W:供试品片粉取样量(g)、非那西丁的测定:精密称取上述细粉适量()锥形瓶稀硫酸25ml缓慢加热回流40min冷却至室温析出晶体滤除晶体滤液和洗液滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次,每次5ml溴化钾3g溶解不低于20oC液面下2/3处亚硝酸钠液滴定()近终点滴定管尖端提出液面少量水洗涤尖端缓慢滴定玻璃棒蘸取溶液白瓷板(含有淀粉碘化钾指示剂)终点蓝色条痕3min后再蘸少许标示量%=VxTxFx平均片重Wx标示量x100%V:供试品消耗亚硝酸钠的体积T:滴定度()F:亚硝酸钠滴定液浓度校正因数W:供试品片粉取样量(g)铬鄙迂晴题语贴朽黎手易雍船卯戈驾蹋胰叉从皋螟恕沼棵酱汤受伴奸乘砒复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定3、咖啡因的测定精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)碘量瓶稀硫酸5ml振摇溶解50ml容量瓶(滤液和洗液)过滤洗涤(每次5ml用水洗3次)(显淡黄色)淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失空白组标示量%=(V-V0)xFxTxDx平均