AAS样品前处理.ppt

AA样品前处理及分析方法北京分析中心侯艳红岛津国际贸易(上海)有限公司恕贰岛竟仿安员除峻讨鼻鹰材锡麓防恢粪诸诗鲤升返铲愚拾莽栈串甄哪玄AAS样品前处理AAS样品前处理1待测元素完全进入溶液溶解过程待测元素不损失不引入或尽可能少引入影响测定的成分试样溶剂具有较高的纯度,易于获得操作简便快速,节省经费等溶解样品的基本要求忘团纫衷弄袭藤涤喉抑坊潭者纸竿溶热狞袭奠永椅傲炳领畜恍允盒蛮妻建AAS样品前处理AAS样品前处理2稀释法用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品。只适用于均匀样品例)排放水、电镀液、润滑油等干式灰化分解法在马弗炉中加热样品,使之灰化。注意低沸点元素Hg,As,Se,Te,Sb的挥发例)食品、塑料、有机物粉末等样品的前处理(溶液化)茂偶朝同帅署练肛牲移叔惊魔碳顺狗族醉墟院测复薛埃获钾嚣黎腥希撂牢AAS样品前处理AAS样品前处理3湿式分解法常规酸消化样品+酸(~300℃)于烧杯或三角烧瓶中,在电热板或电炉上加热。常规酸消化的优点是设备简单,适合处理大批量样;缺点是操作难度大,试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等,试剂空白高且不完全一致、消解周期长、劳动条件较差。样品的前处理(溶液化)焉艳沽昔操禁漠核扁纂愚娄径财煮奄讳壳嘎嚣橙牟忍罐犊租仑缺蛛唬荒粘AAS样品前处理AAS样品前处理4高压密封罐消解高压密封罐由聚四氟乙烯密封罐和不锈钢套筒构成。试样和酸放在带盖的聚四氟乙烯罐中,将其放入不锈钢套筒中,用不锈钢套筒的盖子压紧密封聚四氟乙烯罐的盖子,放入烘箱中加热。加热温度一般在120~180℃。聚四氟乙烯罐的壁较厚,导热慢一般要加热数小时。停止加热后必须冷却才能打开。溶剂:硝酸;硝酸+过氧化氢酸消耗量小,试剂空白低,试样消解效果好,金属元素几乎不损失,环境污染小。分解周期长。捂遂务贯驭翁岛刘啄馆营滇创寥茬抒每莉紊跃臣衅循扁狡斌祷歼渠嗽理砂AAS样品前处理AAS样品前处理5微波消解微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法快得多。试剂消耗量小,金属元素几乎不损失,不受环境污染,空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。微波炉的价格较高,试样处理能力不如干式灰化和常规消化法。骏组易凑镊刨绘引锋尺剃拼拌魂吐雍兽半抖谚煌康豌筐碘距忘鳞瞄溪涣挟AAS样品前处理AAS样品前处理6各行业内涉及的AAS前处理金属材料金属合金、金属氧化物酸试剂浓度(%)沸点硝酸65120随温度、浓度升高,氧化性高盐酸38110能溶解弱酸盐王水盐酸/硝酸=3:1氢氟酸40108无氧化性,强的络合性高氯酸72203245℃分解,与有机物剧烈反应硫酸98340氧化剂和强脱水剂过氧化氢氧化剂,加速有机物消解哆永灼坝劫洞硝荫碱稠牛讯肾骑遇龋陛幸兼滞森阳枣牡哗玲箕廉朽帅冶扇AAS样品前处理AAS样品前处理7食品及饲料国标提供的前处理方法湿式法:硝酸/高氯酸=4:1干式法:先碳化再马氟炉500-700℃保持数小时压力消解罐:硝酸和过氧化氢生物医学(血、尿)血铅、血清铜、尿铜、尿铅前处理:血清、尿稀释进样,血硝酸沉降蛋白般针舱迹肛关倡拱惋几釜演马课龄洁掘涩串嘘螺护敲坠谊穗呛枉一椒娥切AAS样品前处理AAS样品前处理8土壤、岩矿土壤:湿式法:硝酸、高氯酸和氢氟酸,至高氯酸冒烟微波消解:硝酸、过氧化氢和氢氟酸水质及环境污水、海水石油化工油品、化工产品篆董晨胖臆度氟锦懒澎瞒桅粪剔濒忍们娱悄碟企演肖阵诫恃娠吱开涨润柠AAS样品前处理AAS样品前处理9前处理过程的注意事项样品制样:均匀称样:少称样(误差,灵敏度)消解澄清或全溶出Hg等易丢失元素控制析出控制空白值褐沟毛藏把献徐博蝎绒庇敞点喉凶熔彪微甸乡泰夕茂处垢力郭落茂酬曳仙AAS样品前处理AAS样品前处理10