实验库仑测定砷.doc

一、,学习掌握库仑滴定法的基本原理。。。二、方法原理库仑滴定是通过电解产生的物质作为“滴定剂”来滴定被测物质的一种分析方法。在分析时,以100%的电流效率产生一种物质(滴定剂),能与被分析物质进行定量的化学反应,反应的终点可借助指示剂、电位法、电流法等进行确定。这种滴定方法所需的滴定剂不是由漓定管加入的,而是藉助于电解方法产生出来的,滴定剂的量与电解所消耗的电量(库仑数)成比,所以称为“库仑滴定”。仪器装置如图1、2所示。工作原理是::指示电极由用户自己选用,其中有一铂片,电位法和电流法指示时共用,面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关,任用户根据需要选择。指示电极的信号经过微电流放大器或者微电压放大器进行放大,放大器是采用高输入阻抗的运算放大器,极化电流可以调节并指示,然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路,再推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。:有电压源,隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可变换射极电阻大小获得,电解电流共有5mA、10mA、50mA三档,由于电解回路与指示回路的电流是分开的,故不会产生电解对指示的干扰,电解电极的极电压最大不超过15伏。:该电路包括电流采样电路,V—f转换电路及整型电路,分频电路组成。由于V一f转换电路采用高精度,稳定度好的集成转换电路,~%。这已满足一般通用库仑分析的要求。该电路的电源也采用15V固定集成稳压块,稳定精度高,分频电路一级五分频二级1O分频组成。:该电路全采用CMOS集成复合决,数码管是4位LED显示。本实验是采用恒电流10mA电解碘化钾的缓冲溶液(用碳酸氢钠控制溶液的pH值)产生的碘来测定砷的含量。在铂电极上碘离子被氧化为碘,然后与试剂中的砷(皿)反应,当砷(Ill)全部被氧化为砷(V)后,过量的微量碘在铂指示电极上发生的还原反应指示终点。根据电解所消耗的电量(Q),按法拉弟定律计算溶液中砷(Ill)的含量。三、—1型通用库仑仪。。(作工作电极),铂丝电极及隔离管。。:约10-4mol/L(用硫酸微酸化以使之稳定)。:溶解60g碘化钾,10g碳酸氢钠,然后稀释至1L,加入亚砷酸溶液2~3mL,以防止被空气氧化。:φ(HNO3)=1:1;lmol/L硫酸钠溶液。四、:1硝酸溶液中,数分钟后,取出用蒸馏水吹洗,滤纸沾掉水珠。。打开仪器电源,预热库仑仪。,置于电解地中,滴加1滴亚砷酸溶液,放人搅拌磁子,将电解地放在电磁搅拌器上。将电极系统装在电解池上(注意铂片要完全浸入试液中),在阴极隔离管中注入1mol/L硫酸钠溶液,至管的2/3部位。铂片电极接“阳极”,隔离管中铂丝电极接“阴极”。启动搅拌器,接好指示电极联线。4.“量程选择”置10mA,“工作,停止”开关置工作状态,按下【电流】和【上升】琴键开关,再同时按下【极化电位】和【启动】按键,微安表指针应小于20,如果较大,调节“补偿极化电位”旋钮,使其达