反相高效液相色谱法检测非那西丁血药浓度的论文本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 【摘要】目的建立人血中非那西丁的高效液相检测方法。方法在健康人空白血浆中添加非那西丁以及内标物硫酸阿托品,并考察方法的线性、精密度、回收率。结果方法检测范围为4-64ug·ml-1,r=,线性关系良好,低、中、高浓度天内变异系数分别为%、%、%,天间变异系数分别为rsd分别为%,%,%,加样回收率分别为(±)%、(±)%、(±)%。结论建立的高效液相色谱方法简便、快捷,监测灵敏度高,可以应用此方法进行非那西丁血药浓度检测。【关键词】非那西丁血药浓度高效液相色谱非那西丁为解热镇痛类药物,常与其他药物组成复方制剂用于解热镇痛,其本身与代谢产物都具有解热镇痛作用,本文使用反相高效液相色谱方法对非那西丁血药浓度进行检测,可为临床使用含有非那西丁的药物提供参考。 1仪器与试药日本岛津lc-6a高效液相色谱仪,spd-6av紫外检测器,c-r3a数据处理机,ph计(cole-parmer,phwand,39000-50),非那西丁标准品(中国药品生物制品检定所,nic-100095),硫酸阿托品标准品(中国药品生物制品检定所,0040-9109),非那西丁原料药(内蒙古元和药业),健康人空白血浆(包头血站),乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯,水为重蒸水。 2方法与结果色谱条件与标准储备液的制备: 本文参考文献[1]并对其色谱条件进行了调整,色谱柱c18(alltech,×250mm,5um);流动相:乙腈-水(25:75),含%三乙胺,磷酸调节ph值至;检测灵敏度为,流速1ml•min-1,检测波长210nm,柱温30℃;此色谱条件下硫酸阿托品最低检测限为16ng,非那西丁最低检测限为ug(s/n=3:1)。非那西丁与硫酸阿托品色谱图见图1。精密称取非那西丁标准品,甲醇定容至50ml容量瓶,作为非那西丁标准储备液,冷藏避光保存。图1硫酸阿托品与非那西丁色谱图 fig1thechromatogramofatropinesulphateandphenacetin 样本的前处理: 取血样置离心试管中,加•ml-1的高氯酸20ul,振荡混匀,在12000转•min-1高速离心10分钟,上清液20ul进样。样本检测与结果: 标准曲线: 取血样,加入非那西丁标准储备液,分别配制浓度为4、8、16、32、64ug·ml-1的血样样本,并加入内标物硫酸阿托品,使硫酸阿托品浓度为120ug•ml-1。按处理后进样,以对照品峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标(y),浓度为横坐标(c),求得线性回归方程为:y=,r=,n=3。精密度试验: 取血样,加入适量非那西丁标准储备液,配置低、中、高浓度(4、16、64ug•ml
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