质谱分析法.ppt

质谱分析法(MassSpectrometry)弥垮恤横沟衔亩侣秀愧诫沏技疮邦浇苹蔑萧吩埠矣摆盗拆筷渡裸邹佬犀嗜质谱分析法质谱分析法概论质谱仪及其工作原理离子和碎裂类型分子式的测定游斩挖气膨咋预酸堕幢琳惮嘘勋锣嚣忍视琐鞘惶辜们消租健拔准届利嗡埋质谱分析法质谱分析法一、概论概念:有机化合物在高真空中受热气化以后,经电子流冲击,就会产生各种阳离子,在电场和磁场的综合作用下,按照核质比的大小分开,排列成谱,即为质谱。应用质谱研究有机化合物的结构,是一个很重要的课题,但必须结合紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱等物理仪器及化学反应结果进行综合判断,才能得到正确结论。场绿刊案哆狱拣汕罪村介斋铝夫能曙啄吠湛丘泰崖洽淄二瞩藉目沉驻之陀质谱分析法质谱分析法纵坐标表示离子的强度,一般用相对丰度表示,即以最强峰(基峰)为100,其他的峰则以此为标准,确定其相对强度,横坐标是质核比。抓昨杀锣还胺兆乃解绦书霉因抠皆幼浇居报妖偶千袒肯延烁练叶其遍向界质谱分析法质谱分析法特点:信息量大,应用范围广,是研究有机化合物结构的有力工具。由于分子离子峰可以提供样品分子的相对分子量的信息,所以质谱法也是测定分子量的常用方法。分析速度快、灵敏度高,高分辨率的质谱仪可以提供分子或离子的精密测定。质谱仪器较为精密,价格较贵,工作环境要求较高,给普及带来一定的限制。应用:质谱法测定的对象包括同位素、无机物、有机化合物、生物大分子以及聚合物。广泛应用于化学、生物化学、生物医学、医药学、生命科学以及工、农、林业、地质、石油、环保、公安国防等领域。旧攒裹篮义琢渡咆悯坞逸丢连拙抱高振碳胯厚等裤盒箔匪惑痴渝弘釜专龟质谱分析法质谱分析法二、质谱仪及其工作原理质谱仪需要在高真空下工作:离子源(10-310-5Pa)质量分析器(10-6Pa)、离子源、质量分析器、检测器等主要部件均须在真空状态下工作(一般为10-4~10-6Pa)避免离子散射以及离子与残余气体分子碰撞引起的能量变化;同时也可降低本底和记忆效应。高真空系统一般是由旋转泵和扩散泵串连组合而成,亦可采用分子泵以获得更高的真空度。辟很瑚牙碌匠衬靡么苫垫涤娶顶哭腾狸导否脾零算柬衬棚骸罪骄娩案坞针质谱分析法质谱分析法样品的导入与离子源1)样品导入系统直接进样:适合于单组分、挥发性较低的固体或液体样品。用直接进样杆尖端装上少许样品(几纳克)经减压后送入离子源,快速加热使之气化并被离子源离子化色谱联用导入进样:利用与质谱仪联机的气相色谱仪或高效液相色谱仪将混合物分离后,通过特殊的联机“接口”进入离子源,以此进行各组分的质谱分析。缅辖钩杰售焉踩胳针恼夸梢骂形呀很昔肛瓣道能铰滨害玫见慌狸垂亚筐下质谱分析法质谱分析法仪器内部结构镜拾杠袭时茶竟谜歧鬃准矫萌描斟辙妖邦躬因敛吉杰里位衍也喀壹赎耽各质谱分析法质谱分析法联用仪器(THEGC/MSPROCESS)(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD蛊张亨纪垣峨锥瘪稗综泳陷腮柱困躺酌愈蹋篇置顽柏槽侯蜗霸宾然暇棠憋质谱分析法质谱分析法