实验27 钢中锰含量的测定.doc

;、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。(含硝酸、硫酸及磷酸)溶解,再用过硫酸铵做氧化剂,使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行,常加入硝酸银做催化剂。钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色,会干扰比色的进行,混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物,因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的,含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收,因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。,测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度,从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。分光光度法测定试样的浓度,首先要做标准曲线,即配制一系列不同浓度的标准溶液,测定其光密度值,然后以光密度为纵坐标,以浓度为横坐标,绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值,由光密度可从标准曲线上找到对应点,该点在横坐标对应的浓度,即为待测溶液的浓度。、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净,再用少量蒸馏水冲洗。(浓度见标签),直接放入100ml容量瓶中,加水稀释到刻度,盖上瓶塞混合均匀。将上述配制的溶液注入洗净的滴定管中,、、、,加水稀释到刻度,混合均匀。此时,、、、、。待测试样的配制取一洗净的小烧杯(用滤纸擦干),~,加入15ml混合酸(用量筒量取即可),在电炉上缓慢加热,到钢样全部溶解。取下,稍冷,再加入10ml蒸馏水,加入5ml浓度为1%的硝酸银溶液和15ml浓度为15%的过硫酸铵溶液,再加热煮沸到转变为紫红色,继续煮沸1~2min,取下,用冷水冷却。然后将小烧杯中的溶液全部移入50ml比色皿中,加蒸馏水到刻