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[方案]未完的毕业论文丁乔.docx:..毕业论文的合成与分析姓名 工S 所在系部 应用化学系 专业班级 工业分析与检验 钟开龙指导教师2014年4月草甘m(glyphosate)是20世纪70年代由美国孟山都公司开发的一种灭生性除草剂。经过几十年发展,草甘麟仍然是世界上使用量最大、效果最为显著的除草剂。它具有高效、低毒、广谱、在环境中易于降解、在动物和水生生物体内不积累、无“三致”的特点,符合世界农药产业发展方向,是全球最受欢迎的绿色农药[1]。随着世界抗草甘麟转基因作物迅速推广,草甘麟用量将迅速增长,业内专家预测在未来相当长一段时期内,仍无法开发出比草甘麟综合性能更加优异的除草剂,因此开发新草甘麟生产工艺具有重要的现实意义。目前工业上草甘麟的制备方法有甘氨酸法和亚氨基二乙酸法(IDA法)[2]。甘氨酸法是以甘氨酸为原料经反应制得草甘勝,该工艺设备较复杂,能耗较高,副产物及母液较难处理。目前我国草甘麟的生产大部分采用甘氨酸法。亚氨基二乙酸法又称IDA法,它是先以IDA与甲醛、亚磷酸反应制得双甘麟,再将双甘麟氧化制备草甘麟,该方法工艺条件比较缓和,设备要求不高,产品收率较高,经济效益较好,以孟山都公司为代表的外国生产商主要采用IDA工艺。将双甘麟氧化制备草甘麟的常用方法有过氧化氢(双氧水)氧化法、浓硫酸氧化法及空气氧化法等[3-4]o目前我国普遍采用过氧化氢氧化法,即以双氧水为氧化剂,餌、机、铁等金属盐为还原剂氧化双甘麟制备草甘麟,该工艺中催化剂铸、飢、铁等留在母液中难以分离,直接用于制备10%草甘麟钱盐水剂作为商品出售,实际上是将这些污染物向环境转移[2]。鉴于此,国家农业部规定2010年起禁止生产10%含量的草甘麟水剂,要求作为商品的草甘麟含量不能低于30%,在目前的工艺技术条件下,采用过氧化氢工艺难以将母液浓缩到30%。因此各生产厂家都在积极探索新的生产工艺[5-6]o氧气氧化法则是在催化剂(活性炭、耙碳)存在下,将双甘麟加压氧化制备草甘麟[4-5],氧气氧化法产品收率较高(一般大于92%,比过氧化氢氧化法高5~7个百分点),副产物少,三废少,母液后处理简单。可以制备含量大于30%的水剂产品。国外工业化生产主要采用氧气氧化法[7-8]o氧气氧化法的技术关键是催化剂的选择及工艺技术参数的控制[9]。本文研究活性炭作催化剂,加压条件下,氧气氧化双甘麟制备草甘麟的反应工艺条件。(工业品,含量298%),工业氧气,GHS型强磁力回转搅拌高压反应釜,活性炭(工业品,比表面积21000m2/g),氨水(分析纯),SHIMADZU高压液相色谱(SPD-20A)。,氧气氧化双甘麟合成草甘麟:将一定配比的双甘麟、水、活性炭混合均匀,放入高压反应釜中,搅拌下升温至一定温度,通入氧气,控制一定的压力,恒温恒压后反应一段时间后,停止加热,卸压,冷却至室温,打开反应釜,加入氨水,使产品全部转化为镀盐水溶液,过滤除去活性炭,得澄清透明溶液,用高压液相色谱测定滤液屮草甘麟钱盐的浓度,计算草甘麟收率。-2006草甘麟水剂[10],将本实验色谱条件定为流动相: