大叶蛇葡萄化学成分研究.doc

大叶蛇葡萄化学成分研究
作者:沈伟,孙晓杰,张秀桥,张一文
【摘要】目的分离和鉴定大叶蛇葡萄的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到7个化合物,分别鉴定为蛇葡萄素(Ⅰ)、杨梅素(Ⅱ)、花旗松素(Ⅲ)、槲皮素(Ⅳ)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(Ⅴ)、杨梅苷(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)。结论化合物Ⅱ~Ⅶ均为首次从该种植物中分离并鉴定。
【关键词】大叶蛇葡萄; 化学成分; 分离; 鉴定
Diels et. Gilg为葡萄科蛇葡萄属植物,味酸涩,性平,具有清热利湿、活血化瘀的功能,用于治疗高血压病、痢疾、泄泻、小便淋痛、头昏目胀等[1],在我国主要分布于湖北、陕西、甘肃、福建、四川、贵州、云南等地[2]。目前,国内外关于该种植物的研究较少[3]。为了更好地开发大叶蛇葡萄这味传统药材,本课题组前期已进行了一系列的研究工作,包括生药学研究[4]、抗高血压有效部位筛选实验研究[5]及HPLC指纹图谱研究[6]。笔者对湖北恩施采集的大叶蛇葡萄进行了化学成分研究,利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,得到7个化合物,通过理化性质和波谱数据鉴定了它们的结构。化合物Ⅱ~Ⅶ均为首次从该植物中分得。
1 仪器与材料
Varian INOVA-600型核磁共振仪(内标为TMS,美国Varian公司),Finnigan-TRACE MS型质谱仪,可见-紫外分光分光光度仪(SHIMADZU,UV-2401),显微熔点测定仪(北京西城光学仪器厂)。Sephadex LH-20(美国 Pharmacia 公司),硅胶柱用硅胶(100~200目,试剂级,青岛海洋化工有限公司)。实验所用试剂均为分析纯,水为重蒸水。
大叶蛇葡萄采于湖北省恩施地区, Diels et. Gilg,取其茎叶为实验材料。
2 方法与结果
kg大叶蛇葡萄药材粉碎后,分别以10倍量95%,75%乙醇渗漉提取1次(浸泡24 h,流速10 ml/min),合并提取液,减压回收乙醇并浓缩至小体积( L)。将浸膏加适量水分散,依次用石油醚、醋酸乙酯萃取。取醋酸乙酯萃取部位干浸膏200g拌样后上正相硅胶柱,以石油醚-丙酮梯度洗脱,得到各组分再反复经硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱得到化合物Ⅰ(55 g),Ⅱ(19 g),Ⅲ(20 mg),Ⅳ(5 mg),Ⅴ(7 mg),Ⅵ(50 mg),Ⅶ(10 mg)。
结构鉴定
化合物Ⅰ无色针状结晶,mp:244~245℃。盐酸-镁粉反应和三氯化铁反应均为阳性,Molish试验为阴性。FAB-MS m/z(%):321(M++1,12)、304(3)、277(13)、241(3)、186(7)、185(100)、167(4)、149(4)。1H-NMR(CD3COCD3,600 MHz)δ:(1H,d,J= Hz,H-3),(1H,d,J= Hz,H-2),(1H,d