α-生育酚琥珀酸酯合成反应工艺及动力学研究.pdf.pdf

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广东化工年第期

.. 第卷总第期
一生育酚琥珀酸酯合成反应工艺及动力学研究
郑燕升,莫倩
广西工学院生物与化学工程系,广西柳州
摘要研究了以二甲氨基吡啶为催化剂,..的酯化反应工艺
和反应动力学。该合成反应最佳条件为:一生育酚与琥珀酸酐配比为:;催化剂用量.%;反应温度;反应时
问,产率达.%,样品的纯度大于%。通过对反应规律的研究,结果表明,在本实验条件下该合成反应表现为
二级不可逆反应,表观活化能.。
关键词】一生育酚琥珀酸酯;合成;酯化反应
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【一生育盼琥酸酯—是维生素的一种衍生物,它具
实验部分
有稳定性妤和水溶性维生素的特点,可作为维生素替代品而
广泛用于约、食舳和化妆品等方面。有关研究表明,【—. 主要试剂和仪器
具仃抑制人乳腺痛、列腺癌等多种肿瘤细胞生长,而对正常【—标样、【一生育酚, ,美国公司;琥珀酸
细胞生长无细胞毒及抑制作的特殊功能。目前的酐,,上海药化学试剂‘;丙酮,,广州新建精细化
制备方法有【一生育酚与琥珀峻酐在尢水硫酸钠、锌粉或在有机￡;二甲氨基吡啶,,四川成都科龙试剂一。
碱如吡啶、:甲胺吡啶及它叔胺作用反威。但是,尚高效液相色谱仪,.】,本岛津;四用紫外分析仪,
末见仃天【。文. ,上海顾村电光仪器厂;单道呵调移液器/,
章以一一氦吡啶为催化卉合成【—,研究丫酯化反应过德国公司;一旋转蒸发仪,上海有机化学
程的动力学规律, 【—的:业化生产提供理沦依据和技术研究所。
参数.
收稿日期】——
基金项目广两教育丁资助项】
作者简介郑燕升一,男,广贵港人,硕:,剐教授,主要研究方向为化学合成与制备。
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年第期广东化工
第卷总第期.. ·
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将一定量的【.生育酚、琥珀酸酐、.二甲氨基吡啶的丙酮用、分别表示【.生育酚的初始浓度和反应时问为
溶液加入到带有冷凝管和温度计以及氮气保护的三口烧瓶中, 时的浓度;用、分别表示琥珀酸酐的初始浓度和反应时
开动电磁搅拌器,加热升温至一定温度进行酯化反应。取样进间为时的浓度; 表示反应时间为时【·浓度,令
,, , 、
行薄层分析,判断【.的合成情况,定时取样测定以确定产—生—
, 如果】,与呈线性关系,则说明该反
一,
率。反应完毕后,减压蒸馏除去反应体系的溶剂,加环已烷溶应对【.均为一级不可逆反应,总反应满足二级反应不可逆动
解,除去不溶物,加入% 水溶液洗涤至中性,减压蒸馏
力学规律,直线的斜率表示反应的速率常数Ⅲ。根据阿累尼乌
除去环已烷,将所得淡黄色油状物在石油醚中重结晶,得【. 斯方程,反应速率常数: ,即:一/,
自色晶体,用测定产品的纯度。
按~ /作图为一条直线,可以确定反应表观活化能。
.【一生育酚和【一的测定
用高效液相色谱法测定,色谱柱柱结果与讨论
. ×,,检测波长,流动相为甲醇
.【一合成工艺研究