093薄层扫描操作规程.doc

标准操作程序
Standard Operating Procedure
题目:
薄层扫描操作规程
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部门:QC
起草:
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审核:
审核日期:
批准:
批准日期:
编号:QOS-093
改版编号:
生效日期:
颁发部门:
GMP办
分发部门:QC、QA
1、目的:建立薄层扫描操作规程,规范薄层扫描法的操作。
2、范围:本公司产品、原料、辅料、中间体的检验。
3、责任人:QC检验员。
4、正文:
:薄层扫描法系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别,杂质检查或含量测定。

。除另有规定外,用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。
。最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,除另有规定外,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(%~%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。
。应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。
。一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。
。可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽,盖
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薄层扫描操作规程
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子须密闭。
。
:蒸馏水、羧甲基纤维素钠水溶液(%~%)。
操作方法。
。除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(~),取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。
。除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,~,样点直径一般不大于3mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。
4.