乙酸正丁酯的制备.doc

“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级:工艺一班实验组号:1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间:2011年12月10日1实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。二、实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应: 为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。三、仪器、试剂与装置仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(250ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、油浴锅、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 正丁醇(23ml,)、冰醋酸(,)、KHSO41g(催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250mL圆底烧瓶中,加23mL()正丁醇,()和1gKHSO4(催化反应),、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。记下产生的水量。4、大约40min后,不再有水生成(即液面不再上升),即表示完成反应。5、停止加热,记录分出的水量。6、将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10mL的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。7、蒸馏:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL烧瓶中,常压蒸馏,收集124-126℃的馏分。8、计算产率。五、基本操作1、回流分水反应装置,及时分出反应生成的水,缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇—水共沸物,共沸点93℃;乙酸正丁酯—水共拂物,℃,在反应进行的不同阶段,利用不同的共沸物可把水带出体系,经冷凝分出水后,醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应,在反应开始前,在分水器中应先加入计量过的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,当有回流冷凝液时,水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中,不断放出生成的水,保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口,放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。洗涤操作时,正溴丁烷有时在上层,有时在下层。根