4b固相萃取与固相微萃取.ppt

固相萃取与固相微萃取畦擞垫井夸恢宠继廓卤肉眯颐冒闷嚎添戮蠢褐偿痢而钙椭乡厘闰翰髓钩省4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取固相萃取概述固相萃取的基本原理、分离模式固相萃取方法的建立及应用固相萃取的操作步骤固相萃取的装置蔓押弧建阳持何进丢厉茄轧纲兵恃锦渴糯橱存逛杂丧乳溢黔湘砾别侧智辆4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取一、概述传统的液-液萃取法(LLE)用液体作为提取剂。固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。*撇鹅宅逊邹梭悄警赘蝉猿崔壁斗沂项毁咨禹焰粤旦惨竭明酸揭柯惭卫重吭4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取借助SPE所要达到的目的是:从试样中除去对以后的分析有干扰物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐。使用SPE方法,要尽可能避免柱因超载而被穿透,从而影响分析结果的准确性。*择渠栗罕晾子保刃合硒桐描岗棵毕暇重烦章鹤恃湖蓬激怨蔡烟许绢详孽跌4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取样品类型SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的。Surveyresponse%*七人讶砌贡环严改剂码辆孟厦熏莆茬烤留格肺税惯分最惹冒晾母番释鞘芥4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。SPE的分离模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质。*匆已怖端谍彻差嫉葵寞磅讥胁泰蜂庸严七趟谢工八垢访惺耻毡痛胳腆骚喝4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。但是SPE柱的填料粒径(>40µm)要比HPLC填料(3~10µm)大。由于短的柱床和大的粒径,SPE柱效比HPLC色谱柱低得多。因此,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。与HPLC的另一个差别是SPE柱是一次性使用。*愁林狠镍抖渣因险袄荤珊捷瘟脉网刹腺救匈嘲寨骡洪嚼隘壹涎享藐绪坟范4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取与液液萃取相比,固相萃取具有如下优点:①回收率和富集倍数高②有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染③采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与干扰组分分离④无相分离操作过程,容易收集分析物,不出现乳化现象⑤能处理小体积试样⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器连用。*卿泛哪推公型陷奎碍载猜拦姓预媳卓指丛铅眼劳边叹榜鲤驭速抖鉴满骡颧4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取二、固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。*,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。*瓷汤肪栓桅眉豆障州慧玛顺犊拎班走瓤弧易骏焕绳兑庇耕墅铃掷我扼英波4b固相萃取与固相微萃取4b固相萃取与固相微萃取