usp35一水柠檬酸.doc

2012美国药典(委员)2012年5月1日—2012年7月31日美国药典专论:一水柠檬酸                          一水柠檬酸分子式:C6H8O7·H2O相对分子质量::2-羟基丙烷-1,2,3三羧酸一水合物CAS号:【5949-29-1】定义一水柠檬酸包含一分子结合水。%,%,以无水计鉴别红外吸收<197K>:在105℃条件下,使用红外吸收检测干物质2h●试验(测定)●步骤样品:;准确记录重量分析:将样品溶于50mL水中,。用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定。每毫升1mol/(C6H8O7·H2O)。含量标准:%-%,以无水计。杂质无机杂质●灼烧残渣<281>:%,。●重金属<231>:不超过10ppm●硫酸盐硫酸盐标准溶液A:%乙醇中。使用前,,用30%乙醇稀释至刻度,混匀。此溶液硫酸盐含量为10ug/mL。硫酸盐标准溶液B:。使用前,,用水稀释至刻度,混匀。此溶液硫酸盐含量为10ug/mL。样品原液::,加3mL的氯化钡溶液(1:4)振摇,静置1min。,,混匀。标准溶液:作为样品溶液的参照。用15mL标准硫酸溶液B代替样品原液。分析样品:标准溶液和样品溶液硫酸盐标准:放置5min后,样品溶液的浊度不得深于标准溶液(%)。●铝的限量试验(标签注明用于透析)铝标准溶液:352g的硫酸钾铝到100mL的容量瓶中,加少量的水,摇晃至溶解,加10mL稀硫酸,用水定容,混匀。使用前,,:用150mL的水溶解50g的醋酸铵,,用水稀释至250mL,混匀标准溶液:,吸取此混合液作参照溶液,用氯仿稀释合并后的提取物至刻度,混匀样品原液:,。%8-羟基喹啉的氯仿溶液提取规定的溶液至20ml,用氯仿稀释合并后提取溶液至50ml容量瓶定容,混匀空白溶液:。吸取此混合物作为样品溶液的参照溶液,用氯仿稀释合并后的提取物至刻度,混匀荧光条件激发波长:392nm发射波长:518nm分析样品:标准溶液和样品溶液测定样品的荧光强度,用空白调零验收标准:样品的荧光强度小于标准品的荧光强度()有机杂质●步骤:草酸限量试验样品原液:200mg/mL一水柠檬酸的水溶液样品溶液:向4mL样品原液中加3mL浓盐酸和1g锌粒,煮沸1min,放置2min。,加热至沸,迅速冷却,倒入具塞比