第8章-液固液液色谱法费下载.ppt

第八章高效液相色谱法
液-固吸附色谱
液-液分配色谱
流动相极性小于固定相极性的色谱法称为正相色谱法,如以烷烃作为流动相,以硅胶作为固定相的色谱系统。
流动相极性大于固定相极性的色谱法称为反相色谱法,如以水为流动相,烷烃为固定相的色谱系统。
正相色谱:流动相的极性要小于固定相;
反相色谱:流动相的极性要大于固定相
正相色谱:液固吸附色谱(类似于填充柱气-固色谱);正相液液分配色谱;正相键合相色谱;
反相色谱:反相液液分配色谱;反相键合相色谱;
键合相色谱与液液分配色谱(类似于填充柱气-液色谱)区别在于:前者是通过共价键将固定液键合在坦体上,后者是物理涂布。由于固定液易流失、重复性差,后者已被前者所代替。
一、液-固吸附色谱法
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1、液-固吸附色谱法的定义
液-固吸附色谱是最早出现的,也是最基本的一种柱色谱类型。
液︱固
吸附色谱
色谱分离是基于吸附效应的色谱法称为吸附色谱法,以固体吸附剂为固定相,以液体为流动相的色谱法,称为液-固吸附色谱法(Liquid-Solid Adsorption Chromatography,LSC),简称液-固色谱法。
2、液-固吸附色谱法的固定相
优良的固定相填料应具备以下特性:
表面具有极性活性基团即吸附位点;形状适宜,最好成微米级微球形,且粒径分布均匀;多孔性且比表面积大,载样量大;化学性质稳定;机械强度高;价格合理。
在吸附色谱中,最常用的吸附剂是硅胶,其次是氧化铝,此外还有高分子多孔微球(有机胶)、分子筛及聚酰胺等。
固定相按极性大小分类如下:
按极性大小分
极性吸附剂
非极性吸附剂:活性碳
酸性吸附剂:硅胶、硅酸镁
碱性吸附剂:氧化铝、氧化镁
硅胶的性质
硅胶表面主要存在着硅羟基(Silanol,或称硅醇基)和暴露于表面的Si-O-Si键,另外还有一些硅醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的表面浓度在液-固吸附色谱中很重要,因为人们通常认为硅羟基是强吸附位点,而Si-O-Si则是疏水性的。
自由型硅醇基
硅氧烷型
硅胶表面的活性作用点
物理吸附水
干燥表面
硅胶按结构类型分类如下:
硅胶
薄壳型
全多孔型
无定形
球形
薄壳玻珠
无定形
全多孔硅胶
球形
全多孔硅胶