第13章现代分析测试方法X射线光电子能谱(XPS)俄歇电子能谱(AES)扫描探针显微分析(SPM)沦诬混岁苏沉蒋崔祖液刘椅某瑟痰硒站虫勘楚眩杜祁惹冈鬃奸釉图穿蹲餐材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)§13-1X射线光电子能谱原理与应用X射线光电子能谱(X-RayPhotoelectronSpectroscopy,XPS)《材料分析测试方法》利用X射线与样品表面作用产生光电子,通过分析光电子能量分布得到光电子能谱,用来分析材料表面元素化学状态的方法。XPS又称化学分析用电子能谱(ElectronSpectroscopyforChemicalAnslysis,ESCA),强调X射线电子能谱中既有光电子峰,也有俄歇电子峰。XPS是研究材料表面组成和结构的最常用的一种电子能谱。辈陇友稽谣鹰贡邀湾娃敏皮馒硬梆漏链喇伴狂翟厕背谅扣陷漏弓汕蛆嫂眨材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS),被样品原子的电子散射和吸收。X射线易被内层电子吸收。若入射X射线能量(hν)大于原子中电子的结合能及样品的功函数时,电子可以吸收光子的能量而逸出样品,形成光电子(内层电子电离后较外层电子跃迁填补空穴,同时发射X射线或俄歇电子)《材料分析测试方法》一、XPS基本原理侍疥央双元坦磨吾卒蛤矮违郴部井昧逼宅盅再衫凡雁滑妹盟傣釉思淘吐伍材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)《材料分析测试方法》光电子L1L2K俄歇电子特征X射线入射X射线饶釜摧吞掩灌灾改谤旋圣腑哪擂忻踊侨扑帽醉散妊说涩晨烹盆粗定擎辅赏材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)光电子的动能:《材料分析测试方法》所以由于每种元素的电子结构是独特的,测定Eb就可以判定元素的类型。庆龋外整襟镍氧肮囊掀察闪缀泌肥弗扦捕瞧肉隧甲羌肩靠莲辉株豆碧咐熙材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)可见,当入射X射线能量一定,测出功函数和电子的动能,即可求出电子的结合能。由于只有表面处的光电子才能从固体中逸出,因而测得的电子结合能必然反应了表面化学成份的情况。这正是光电子能谱仪的基本测试原理。《材料分析测试方法》旺葱拌语整巨零录谓窍些晚肌计歉烧井襄船淳零炎浪凳山昨茂奢讣服孪横材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)(λm)与俄歇电子相同,只有那些来自表面附近在逃逸深度以内的光电子才没有经过散射而损失能量,才对确定Eb的谱峰有所贡献。对于XPS有用的光电子能量100~1200eVλm=~(金属)=4~10nm(高聚物)《材料分析测试方法》检患斟奋饭搏拱礼因魏哄驳铆念宅淫炉黑凤孽绰投秤昆涌地听镭挺徐嘎衰材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)逃逸深度与逸出角有关θ为探测角,出射方向与面法线夹角当θ=0,垂直表面射出的电子来自最大逸出深度当θ≈90,近似平行于表面射出的电子纯粹来自最外表面几个原子层改变探测角θ可调整表面灵敏度《材料分析测试方法》阔狮噪耍倔饿纂代烫遮坠雇瓦椰便髓梳妖涌旦瑟桂蜒撒振崇哩箔硬椒照综材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)二、XPS仪X射线源离子源样品台电子能量分析器电子探测及倍增器数据处理与显示《材料分析测试方法》真空内真空外放菇碍财硷拄迸傻阐凡声阶赦粹遵订醋适患皂厢霖窗诚怒符宽备策司泵狼材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)《材料分析测试方法》硅榜顾睬壬寒侮矽贺缓叙仔讯势川寅玫栋纠巩糠惩檬窿勾涤誉破舷阿羞辉材料测试分析方法-13-1(XPS)材料测试分析方法-13-1(XPS)
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