总磷的测定.doc

总磷的测定钼酸铵分光光度法1、主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,,。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。2、原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。3、试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。(H2SO4),。(HNO3),。(HClO4),优级纯,。(H2SO4),1+1。,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸()加入到973mL水中。(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。[KSbC4H4O7·1H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸()中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。-色度补偿液:混合两个体积硫酸()和一个体积抗坏血酸溶液()。使用当天配制。:±℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸()用水稀释至标线并混匀。。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。:()转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。。使用当天配制。,10g/L溶液:%乙醇中。4、仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。(~)。(磨口)刻度管。。注:所有玻璃器皿应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。5、()调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。:取25mL样品()于具塞刻度管中()。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代