高效毛细管电泳法测定氟尿嘧啶注射液中5-氟尿嘧啶的含量..doc

・808・中国医院药学杂志2006年第26卷第7期ChinHospPharmJ,2006Jul。Vol26,ⅡA对照品溶液,,(050128),,・L叫的对照品溶液。分别吸取g,精密称定6份,分别加入一定量的丹参酮ⅡA对各浓度对照品溶液20弘L注入高效液相色谱仪中,照品,按供试品溶液制备方法提取并测定,计算加样以浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标绘制标准曲回收率,结果见表1。线。计算回归方程得:Y=+,r=表1加样回收率试验(7"/=6),结果表明,~(规=6)范围内线性关系良好。・L1的对照品溶液20“L,连续进样5次,以峰面积积分值计算,%。(050128)样品5份,,照供试品制备方法项下的方法制备供试品溶液,依法测定,%。,(050128)样品供试液,测定,结果见表2。间隔2h测定一次其含量,%,结果表明表25批样品含量测定结果(1"/=3)样品溶液中丹参酮ⅡA在8h内稳定。Tab2ResultsofcontentdeterminationoftanshinoneⅡ,照制备供试品溶(起=3)液方法制备空白溶液,同法得高效液相色谱图,结果在与丹参酮ⅡA对照品相应的位置上无色谱峰,表明阴性对照无干扰。空白试验、样品及标准品色谱图见图1。3讨论在供试品的制备方法中,考察了加热回流法和超声提取法的差异,发现超声45min的提取率仅为加热回流1h的70%左右,可能与超声波的频率不足有关,故采用加热回流法制备供试品溶液。,故将加热温度调节到甲醇的图I抗肝硬化颗粒高效液相色谱图沸点稍高的70℃。;;C阴性对照溶液参考文献:hromatogramsofanti—hepatorrhosisgronules[1]中国药典.-—;Breferencesubstance;[收稿日期]2()()5一()8一()2高效毛细管电泳法测定氟尿嘧啶注射液中5一氟尿嘧啶的含量谢华1,谢景文1,贾正平1,王荣1,苏琦2,杨静辉2,马骏1,张强1(,甘肃兰州730050;,甘肃兰州7300000)[摘要]目的:建立高效毛细管电泳(HPEC)测定氟尿嘧啶注射液中氟尿嘧啶(5-FU)含量的方法。方法:运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(50cmX57cm,75“m),缓冲液:10mmol・L-1磷酸二氢钠(),检测波长:280nln,分离电压:15kV,用微孔滤膜过滤后进样,压力进样:6S。结果:・L~,线性范围5~200rng・L一,r=