溴乙烷的制备..doc

、 二、反应原理主反应:NaBr+H2SO4 HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O副反应:2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4Br2+2H2O三、实验仪器与药品100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶;乙醇(95%)10mL()、 溴化钠(无水)15g()、浓硫酸(d=)19mL、 饱和亚硫酸氢钠5mL四、实验步骤   %乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。   开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止(随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体(此时已接近反应终点)。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受37~40℃的馏分。产量约10g(产率约54%)。  纯溴乙烷为无色液体,℃,nD20=:如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却,,第一次保留下层,第二次要上层产品。在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。五、问题讨论1、溴乙烷沸点低(℃),实验中采取了哪些