2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题.doc

Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;mercialuse2-甲基-2-。。、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇,常温下为无色液体,有类似樟脑气味。微溶于水,与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃,易发生消除反应。实验室中常用Grignard试剂合成。用作溶剂和有机原料,生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁,生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应,得到叔醇。反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard试剂遇水分解,遇氧会继续发生插入反应。所以,本实验中用无水乙醚作溶剂,由于无水乙醚的挥发性大,可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气,因此可以获得无水、无氧的条件。Grignard试剂生成的反应是放热反应,因此应控制溴乙烷的滴加速度,不宜太快,保持反应液微沸即可。Grignard试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应,所以要在冷却条件下进行。,球形冷凝管,直形冷凝管,恒压滴液漏斗,分液漏斗,干燥管,50mL圆底烧瓶,蒸馏头,温度计(200℃),温度计套管,支管接引管,锥形瓶,量筒,烧杯,旋转蒸发仪,电动搅拌器。试剂溴乙烷10mL(),(),无水丙酮5mL(),无水乙醚23mL,乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10%碳酸钠溶液。物理常数药品名称分子量用量(ml)熔点(℃)沸点(℃)-,-,-9456与水混溶,可混溶于多数有机溶剂实验仪器及操作说明磁力搅拌装置制备格氏试剂须在干燥条件下进行,本实验采用磁力搅拌下的回流装置,并在球形冷凝管的上口安装干燥管。萃取萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同,使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂,以到达分离和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品,也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。液-液萃取有机溶剂的选择:①与原溶剂不相溶;②与原溶剂密度差相对较大;③被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大;④化学稳定性好;⑤易于与被萃取物分离;⑥无毒性、不易燃。根据分配定律,用相同量的溶剂,分几次萃取要比一次萃取效率高。因此,一般情况下,分2~4次萃取,就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。在实验中,往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象,通常可以采取以下措施:一是盐析;二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇;三是增加有机层的相对密度;四是将乳液静置较长时间。旋转蒸发仪组成:旋转蒸发仪可用来回收、蒸发有机溶剂。它由一台电机带动可旋转的蒸发器(一般用茄形瓶或圆底烧瓶)、冷凝管、接收瓶等组成。原理:由于蒸发器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸,同时,液体附于壁上形成了一层液膜,加大了蒸发面积,使蒸发速度加快。注意:①减压蒸馏时,当温度高、真空