居住区大气中硝酸盐检验标准方法..doc

居住区大气中硝酸盐检验标准方法镉柱还原-盐酸萘乙二胺分光光度法中华人民共和国国家标准GB12374-90StandardmethodforexaminationofnitrateinairofresidentialAreas-Reductionofthecadmiumcolumn-spectrophotometyofN-(1-naphthyl)ethylenediaminehydrochloride1主题内容与适用范围本标准规定了用镉柱还原-盐酸萘乙二胺分光光度法测定居住区大气中硝酸盐的质量浓度。本标准适用于居住区大气中硝酸盐浓度的测定。,。(NO3-)。,~;总悬浮颗粒物中的硝酸盐用大流量采样器,采气体积792m3时,~;若测定可吸入颗粒物中硝酸盐,,~。,5ppmFe2+、4ppmZn2+、20ppmMn2+和5ppmCu2+共存时,对NO3-还原率有影响,当将样品溶液调成碱性(pH=)后,这些离子已全部形成氢氧化物沉淀,而予以排除。2原理采集在玻璃纤维滤纸上的悬浮颗粒物,用水浸法溶出硝酸盐和亚硝酸盐。然后分成两份,一份在弱碱性pH8~10条件下,硝酸盐经镉柱还原成亚硝酸盐,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺和盐酸萘乙二胺作用,生成紫红色偶氮化合物,比色定量,得硝酸盐和亚耙酸盐总量。另一份不经镉柱还原,测得亚硝酸盐含量。二者之差即为硝酸盐含量。3试剂和材料方法中所用的试剂,除另有说明外,试剂的纯度均为分析纯。所应用的水,均为无硝酸根的蒸馏水或去离子水。:用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时,滤纸为“49”型,规格为200mm×250mm;用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时,滤纸直径由所用的采样器决定。。%硫酸铜溶液:称取20g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于1L水中。+1和1+100盐酸溶液。。:称取80g氢氧化钠溶于1L水中。:用2mol/L氢氧化钠溶液稀释而成。(EDTA-2Na)-氯化钠溶液。:称取37g乙二胺四乙酸二钠和6g氯化钠溶于800mL水中,用2mol/L氢氧化钠溶液调成pH=,再用水稀释至1L。:量取35mLEDTA甲液加水稀释至1L。:+100盐酸溶液,混匀后,用水稀释至1L。。:℃干燥2h的亚硝酸钠(优纯级),用少量水溶解,移入1L容量瓶中,加入1mL三氯甲烷作保存剂,并加水至刻度,。:临用时,。