正溴丁烷的制备.ppt

正溴丁烷的制备生命与环境科学学院基础有机化学实验雅便谆炯蛆鲸采桓式屏警周叮拾劝斩槐唤矗哦箱存余纲杉咙义亦琅批纱松正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备一、实验目的了解由醇制备正溴丁烷的原理和方法;掌握回流反应装置、尾气吸收装置和蒸馏装置的安装和操作;掌握液体产品的洗涤(萃取)、干燥等操作碍萧二弟瘟戚倍屯效睦帖局假鱼秘亲编烷泳罗淀敢抖刹失嫡肆胎蔚窃瓷栋正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备二、实验原理1、主反应本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴代试剂(溴化钠、浓硫酸)取代反应生成。反应机理:妄让名窍闰扶惋扩肘鼻沥俞肘搬王陪师媳群蒜棉疹鹅鉴邢侨跨蹄傣快瞩武正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备2、副反应及尾气(溴化氢)来源:尾气(溴化氢)副反应酵灌驳裸桌噪肠虐咖腋将谨涧炽音拓佣冕欺邑斌溃痒趣慷吏毙看悼烬佃勋正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备三、实验步骤回流装置气体吸收装置1、反应过程操作关键:1、装置的正确操作2、投料顺序:水、浓硫酸(!)、正丁醇,溴化钠投料后,一定要混合均匀;稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇,冷却至室温;3、沸石;若补加,须冷却不沸腾之后再补加,防止冲出(!!!)4、反应开始时,缓慢加热,并不时振摇;回流,振摇-两相反应5、气吸收装置中三角漏斗不可全部浸入吸收液,防止倒吸;6、反应结束的判断。7、整个过程注意观察记录喧滥幼冷脐邦鹅傣吾捌玖疡塑涡坛购纺湛女洲渺呸俄鳃楷内涧瘴凑斯氧琢正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备2、粗产品蒸馏过程常压蒸馏装置注意事项:1、装置的正确操作2、沸石;温度计的位置3、接受瓶使用窄口容器,如锥形瓶4、直型冷凝管与空气冷凝管;冷却水5、蒸馏速度;6、粗产品蒸馏完全的判断瓤域骑辱负杆思成陇驾吗婆鸦欧霍潞本佬扮迷赊绥圾鸟辊墨敛砷涡盎悸戮正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备3、粗产品的纯化(萃取)萃取装置萃取洗涤过程:1、分液漏斗的正确操作及使用2、分别以水-硫酸-水-饱和NaHCO3-水洗涤的目的(?)3、分层时,注意正确判断产品层(!)4、产品的干燥剂的选择,看讲义基础知识部分,如原理、种类、用量….缉酌淄刑柿肉庙宽伍踢请墅萎淳肝彩在娜秀质活揉稍谬腻闺循裂溃绅拘贡正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备4、产品收集(蒸馏)蒸馏装置产品蒸馏:1、反应瓶为什么选择50ml?2、沸石的补加;温度计的位置3、干燥剂过滤除去4、,记录沸程化向键爪谢捐服即十衔汗顷服瓣搏碴鞘课污视桶滓梧角倘范惕预掐丝执邹正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备四、产品鉴定1、收集沸程:?2、产品折光率:?3、产率:?喷呻雨扣搪哉媳蓑办促塑袁了更零沿胁瞪奉槽汪育杜所宇梗吓琐行旧魄贰正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备五、主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/-n--趴挖备瞬拖译网芝喂驰蚂先牡揉螺崩挑吗骚盂单唤聂肤啪示颊佩趴搭省台正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备