实验五 水中溶解氧的测定.doc

实验十一水中氨氮的测定1实验目的(1)掌握氨氮测定最常用的三种方法-纳氏试剂比色法、电极法和滴定法。(2)了解氨气敏电极使用。氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。(1)带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。(2)分光光度计。(3)pH计。。(1)无氨水。可选用下列方法之一进行制备::,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。(2)1mol/L盐酸溶液。(3)1mol/L氢氧化纳溶液。(4)轻质氧化镁(MgD):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。(5)%溴百里酚蓝指示液(—)。(6)防沫剂:如石蜡碎片。(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②。(8)纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:,边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。,溶于50mL水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。(9)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。(10)铵标准贮备溶液:℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。。(11)铵标准使用溶液:,用水稀释至标线。。(1)水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。