碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测.doc

碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测      试样用稀硝酸溶解,加过硫酸铵氧化磷及碳化物,再煮沸驱除过量的过硫酸铵。     (1硝酸溶液(1+3。  (2过硫酸铵溶液(15%当天配制。      ,加入50mL硝酸溶液,加热溶解,煮沸,驱除氮的氧化物。加入10mL过硫酸铵溶液,继续煮沸至过硫酸铵完全分解,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。   此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。   一、磷的测定(钼蓝分光光度法      试样用稀硝酸溶解,用过硫酸铵氧化磷为正磷酸,然后加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子,立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液还原成钼蓝,测定吸光度。      (1亚硫酸钠溶液(10%当天配制。   (2钼酸铵-酒石酸钾钠溶液称取9g钼酸铵,9g酒石酸钾钠,分别溶解于温水中。冷却后混合,稀释至100mL,摇匀。   (3氟化钠-氯化亚锡溶液称取24g氟化钠,溶于1000mL热水中,加入2g氯化亚锡,摇匀,当天配制。      吸取10mL试液于150mL锥形瓶中,加入1mL硝酸,2mL亚硫酸钠溶液,煮沸30s。立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液,立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液,摇匀,流水冷却。   移入50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,用2cm比色皿,在波长660nm处,测定吸光度。      可用标准样品,按同样分析步骤操作,显色,测定吸光度,绘制相应的工作曲线。      (1经常使用时,可将氟化钠溶液大量配制,在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。氟化钠溶液可长时间保存。   (2加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快,否则结果重复性不好。但加入量多少,对结果影响不大。   (3显色液的稳定性较差,应立即测定吸光度。   (4砷含量>%时于扰测定,<%时对测定无干扰。      %~%。   二、硅的测定(硅钼蓝分光光度法      试样溶解于稀硝酸中,硅形成硅酸,在微酸性溶液中加入钼酸铵形成硅钼配合离子。在草酸的存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,测定吸光度。      (1硝酸溶液(1+3。   (2补充酸30mL硝酸溶液(1+3中,加960mL水。   (3钼酸铵溶液(5%。   (4草酸溶液(5%。   (5硫酸亚铁铵溶液(6%每100mL溶液中加入6滴硫酸溶液(1+1。      吸取2mL试液于250mL锥形瓶中,加入30mL补充酸,5mL钼酸铵溶液,在室温下放置10min。加入10mL草酸溶液,摇匀,将钼酸铁沉淀溶解,立即加入5mL硫酸亚铁铵溶液,摇匀。以水为空白,1cm比色皿,在波长720nm处,测定吸光度。      称取不同含硅量的标样,按分析步骤显色,测定吸光度,绘制相应的标准曲线。      (1加入钼酸铵溶液后,30℃以上放置5min,室温在10℃以下放置20min以上。   (2为提高分析速度,可在加入钼酸铵溶液后,在沸水浴中加热30s,然后流水冷却,以下接步骤进行。