XPS和AES+联合分析应用(终稿).doc

利用XPS和AES技术研究锌表面Mo(W)-S-Zn簇合物膜王学伟 S201009051(北京工业大学材料科学与工程学院100124)固体表面分析方法已经发展成为一种常用的仪器分析技术,特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。目前,常用的表面成分元素分析方法有X射线光电子能谱分析(XPS),俄歇电子能谱分析(AES),静态二次离子质谱分析(SIMS)和离子散射谱分析(ISS)。就目前研究技术而言,AES分析技术主要应用于物理方面的固体材料科学的研究,而XPS分析技术的应用则较为广泛;另外它也更适合于化学领域方面的研究。早期的X射线光电子能谱也被称作化学分析用电子能谱(ESCA),该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai·Siegbahn教授发展起来的。由于在光电子能谱的理论和技术上所作出的重大贡献,Kai·Siegbahn获得了1981年的诺贝尔物理学奖。三十多年来,X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。XPS技术刚开始主要用来对化学元素的定性分析,随着科技的发展与进步,XPS谱图分析技术现在主要包括表面元素定性分析、表面元素的半定量分析、表面元素的化学价态分析、元素沿深度方向的分布分析和XPS伴峰分析(包括XPS携上峰分析、XPS价带谱分析、X射线激发俄歇电子能谱分析和俄歇参数)等各个方面。由于XPS具有很高的表面灵敏度,适合于有关涉及到表面元素定性和定量分析方面的应用,同样也可以应用于元素化学价态的研究。此外,配合离子束剥离技术和变角XPS技术,还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。XPS的研究领域也不再局限于传统的狭隘的化学分析,而是广泛应用于化学化工、材料、机械、电子材料等领域。目前,该方法在表面分析工作中的份额占几近一半,因此,XPS不愧是科学研究领域研究人员常用的一种最主要的表面分析技术和工具。另外X射线光电子能谱和俄歇谱并不是完全相互独立,它们之间是不无联系的。在X射线电离后的激发态离子是不稳定的,可以通过多种途径产生退激发。其中一种最常见的退激发过程就是产生俄歇电子跃迁的过程,因此X射线激发俄歇谱(XAES)是光电子谱的必然伴峰。其原理与电子束激发的俄歇谱相同,仅仅是激发源不同。与电子束激发俄歇谱相比,XAES具有能量分辨率高,信背比高,样品破坏性小及定量精度高等优点。同XPS一样,XAES的俄歇动能也与元素所处的化学环境有密切关系,同样可以通过俄歇化学位移来研究其化学价态。由于俄歇过程涉及到三电子过程,其化学位移往往比XPS的要大得多;这对于元素的化学状态鉴别非常有效。对于有些元素,XPS的化学位移非常小,不能用来研究化学状态的变化。因此,我们不仅可以用俄歇化学位移来研究元素的化学状态,其线形也可以用来进行化学状态的鉴别。俄歇电子能谱仪(AES)是建立在电子技术、弱信号检测技术和超高真空技术基础上的一种研究材料表面组成元素的新型分析仪器。近些年来,俄歇电子能谱仪在材料表面化学成分分析、表面元素定性和半定量分析、元素深度分布分析及微区分析方面崭露头角。俄歇电子能谱仪的基本原理是在高能电子束与固体样品相互作用时,原子内壳层电子因电离激发而留下一个空位,较外层电子会向这一能级跃迁,原子在释放能量过程中可以发射一个具有特征能量的X射线光子,也可以将这部分能量传递给另一个外层电子,引起进一步电离,从而发射一个具有特征