研究黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化.doc

研究黄精炮制前后呋喃类化学成分的变化本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意! 黄精是百合科黄精属多种植物的根茎。2010年版中国药典收载了滇黄精、黄精PolygonatumsibiricumRed.、多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎入药。黄精为临床常用补益药,其性味甘平,有补气养阴、健脾、润肺、益肾等功效,主治脾胃气虚、体倦乏力、胃阴不足、口干食少、肺虚燥咳、劳嗽咳血、精血不足、腰膝酸软、须发早白、内热消渴等症。黄精炮制过程加热时间长,温度较高,含有大量的糖类成分,提示炮制过程中可能产生了还原糖与氨基酸的Maillard(美拉德)反应,测定制黄精中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量也进一步证实了Maillard反应的发生。有研究表明,糖和氨基酸通过Maillard反应产生呋喃、甲基呋喃、乙醛和羟乙醛等化合物。本实验通过顶空静态进样-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS法)研究3种来源黄精在两种炮制方法炮制前后的呋喃类成分,鉴定挥发性成分43种,包括呋喃类、醛类、酮类等,其中呋喃类成分所占比例大,因此利用庚酸甲酯为内标,半定量测定糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛等11种呋喃类成分含量。通过研究黄精炮制过程中的挥发性Maillard反应产物,为进一步进行黄精的炮制过程化学成分变化研究提供了依据。 1仪器与试药 7697A-7890A-5975C顶空-气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司),自带EnhancedData质谱数据处理软件(配有NIST11谱库);SartoriusCP225D型电子天平(德国Sartorius公司)。无水乙醇(HPLC级,美国公司);庚酸甲酯对照品(美国Sigma公司,质量分数≥%)。黄精药材购自江西省樟树市药材市场,经江西中医药大学药学院付小梅副教授鉴定,分别为百合科植物滇黄精Polygonatumkingianum、黄精PolygonatumsibiricumRed.、多花黄精PolygonatumcyrtonemaHua的干燥根茎。 2方法与结果不同黄精炮制品的制备炆黄精: 取黄精药材,净选后,清水漂1d,取出,沥干,放入炆药罐内炆24h,至药熟透汁尽,取出,50℃干燥,加20%黄酒喷洒均匀,闷润,待酒吸尽,蒸制4h,焖一夜,取出,放入烘箱内50℃干燥,低温粉碎,过40目筛,备用。蒸黄精: 取黄精药材,净选后,加20%黄酒喷洒均匀,闷润,待酒吸尽,蒸制24h,取出,稍晾,拌回蒸液,再晾至六成干,放入烘箱内50℃干燥,低温粉碎,过40目筛,备用。HS-GC-MS条件顶空进样条件:炉温:100℃;平衡时间:40min;振摇速度:中速;进样阀温度:120℃;进样传输线温度:150℃。样品瓶填充模式:流量至压力,加压压力:15psi;压力平衡时间:。定量环填充压力:;平衡时间:,进样时间:1min。色谱条件: 色谱柱:HP-VOC(60m×320μm,μm);进样口温度:250℃;分流比:5∶1;载气为%高纯氦气,恒流模式,流速:/min;升温程序:40℃保持3min后,以4℃/min升至250℃,保持5min。全扫描模式质谱条件: 扫描范围:35~450amu;电离方式:EI(70e