正十三烷二元酸合成麝香—T的放大中型实验.doc

正十三烷二元酸合成麝香-T的放大中型实验抚顺石化技术开发中心Friday,July2,1999正十三烷二元酸合成麝香-T的放大中型实验抚顺石化高新技术开发中心任靖摘要:本文介绍了合成麝香-T的方法、工艺流程及工艺条件,并对物料平衡进行了详细的计算,关键词:正十三烷二元酸乙二醇麝香-T酯化聚合解聚环化一、前言麝香香气纯正、浓郁、留香持久,是香料家族中的佼佼者。麝香香气具有重要的价值。过去常将天然麝香配成3%左右的酊剂,作为香气的载体和定香剂用于高档化妆品香精,特别是香水香精之中。麝香的天然品可以从麝鹿、麝香鼠等动物分泌物中得到,也可以从黄葵、当归等植物中提取。但由于价格昂贵,来源有限,远远不能满足人们对麝香的需求。随着分离、分析和有机合成技术的进步,从天然麝香中不断的单离出有效的发香成分,鉴定其化学结构,并将它们合成出来。另一方面,在研究中又发现了许多天然麝香中并不存在,但具有麝香香气的化合物。于是,合成香料中最重要的成员之一-合成麝香类香料问世了。目前,世界上商品化的合成麝香已有40多种,年产量10000多种,其中硝基麝香占总产量的50%,多环麝香占45%,大环麝香占5。总价值约3亿美元。我国在70年代开始研制麝香-T。先后已有天津香料厂、苏州香料厂,上海溶剂厂、江苏靖江溶剂厂、山东青岛精细化工厂以及天津有机合成厂投入过生产。但普遍存在成本高、质量差、收率低的问题。我院开展的正十三烷二酸合成麝香-T的研究工作,继一九九三年5t/a小试之后,10t/a的装置于一九九七年八月建成,同年9月份出成品,至今已有一年,基本上稳定了工艺条件和产品质量,获得了工业化放大试生产的必要参数,各项技术经济指标达到了预定的要求,与此同时已提供一批成品给用户使用,在质量及价格方面得到好评,开拓了市场。继九七年完成小试之后,中试装置于九八年七月份建成,试车一次成功,并取得合格产品。随即转入试生产,至今已达一年,基本上稳定了工艺条件和产品质量,获得了工业生产的必要参数,各项技术指标达到了预定的要求。与此同时已提供一批成品给各用户使用,在质量及价格方面取得好评,开拓了市场。二、麝香-T简介麝香-T学名正十三烷二酸环乙撑酯,又称巴西基酸乙撑酯,英文商品名称Musk-T。结构式为:O=C-(CH2)11-C=OO-(CH2)2-O理化性质:无色至浅黄色粘稠液体,具有甜而强烈的麝香香气。不溶于水,溶于乙醇等有机溶剂中。沸点332℃,凝固点0-7℃,-,-。三、工艺流程及条件1、工艺流程合成麝香的工艺流程主要分为酯化聚合、解聚环化及粗产品精制三步。麝香-T合成工艺流程如图(1)所示。、酯化聚合按比例向反应釜投入正十三烷二元酸、乙二醇及阻聚剂,启动搅拌器,启动加热器,升温至设定值。二元酸充分溶解后即开始酯化反应。反应生产的水由反应釜顶管线馏出,经冷凝后流入水接收罐,到馏出口温度降到固定值以下,基本无馏出液,说明酯化基本完成。然后开始逐步减压将过量的乙二醇蒸出,馏出液由反应釜顶管线馏出,经冷凝后流入乙二醇接收罐。在减压下保持一段时间,使聚合均匀,反应进一步深化,排除杂质,有利于改善产品质量。esterificationHOOC(CH2)11COOH+2HO(CH2)2OHHO(CH