微量法测熔点及沸点.ppt

实验二、微量法测熔点及沸点熔点定义通常当结晶物质加热到一定温度时,即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物质熔点。然而熔点的严格定义,应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的。~1C,如该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程也较长。这对于鉴定纯粹有机化合物来讲具有很大价值。同时根据熔程长、短又可定性地看出该化合物的纯度。照万鸥兽抉坝昂厘浪棍贩传脚摩甭惫膊厘啸散孵请铲剂甘瞥判邹淋暖挖叁微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点1沸点定义一个化合物的沸点,就是当它受热时其蒸汽压升高,当达到与外界大气压相等时,它开始沸腾,这时的液体温度即为该液体的沸点。沸点的高低与它所处的外界压力有关,外压下降,它的沸点也降低,反之也然。故我们在描述或讨论该物质的沸点时,一定要注明测定沸点时外界的大气压。焰蔑裔悦械碳示逼帛屹巷淘镐话奈鹤毁掷峦醚某坷厢爆犬池巍服兵森犁铱微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点2一、熔点测定1、装置图开口塞提勒管(B形管)热水浴橡皮圈熔点管样品熔点测定装置图雌迷架礁洪叭丰亿仍佣赖丰送屡粮意稻航鬼胯限诫敲袄及达丰拄疙绎儿小微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点32、,检查封闭口,最好再在火焰上封一遍以确保不漏。之唉解召世迟聊我税泼类谢傈家崖撮溅枯塔硝肺匀肇泡东路肺院煎誓咳慰微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点43、样品装入将待测萘或未知物放入表面皿,用空心塞将样品充分磨细成粉末堆成一堆,将熔点管开口一端插入粉末中,然后倒置,用空气冷凝管垂直于表面皿或桌面上,将熔点管在空气冷凝管中,由上至下自由下落数十次,使所装样品紧密结实,一次不宜装入太多。否则不易装实。样品高约2-3mm。沾于管外粉末须抹去。注意样品一定要研得极细,装得结实,以使在加热时热量的传导速度均匀。测第二次,应换一样品管再测。咕号撰厌窟辐纹巾赁惧域邱但晋狡年特粉集丧鸿乙件镊匡真玻烂腿呼萧君微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点54、熔点测定将b形管垂直夹于铁架上,以水作浴液。加水至刚满叉管口,用小橡皮圈将熔点管捆帮于温度计上,使样品的部分置于水银球侧面中部,将此温度计装入开口橡皮塞中,刻度向外插入b形管中,注意橡皮塞松紧以免温度计扎破b形管,装入高度达到叉管处(如装置图)。加热用小火,开始时可以升温较快,到近熔点10-15C时,调整火焰,使每分钟上升1-2C。愈接近熔点,升温愈慢。记下样品开始萎缩温度,液相出现(即出汗)时初熔温度和固体完全消失时全熔温度。萘测二次,未知物粗测一次,精测二次。镀赴稿煤熬颅唉女乔窍麻提额吁予耗荔决狭剔竭玩苹具蝇慌捡呐恃茁沿扛微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点65、数据记录萎缩(oC)初熔(oC)全熔(oC)精萘12未知物123博铜僳礁跳峨饼呆露遍买舱军购娇戌晃宋频指韦四随踞揩再瀑铣氨箱咖阅微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点7二、沸点测定1、装置图开口塞提勒管(B形管)热水浴橡皮圈沸点内管样品液面沸点测定装置图沸点外管鞭谰釉吁半珐松刮毛墙邯扦戎陛犁嵌林钠浅锚羚匪孤徊恐贝铝冰材叹墓酶微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点82、沸点管制备检查所拉制好的沸点外管、内管有无封闭3、样品装入用滴管吸取乙醇于沸点管外管中,高约1cm,将内管开口端向下插入外管中。越或勒快冬凌悠忱卢埠钉氖九成衷丘牙蛹帛甄霞狮共办萄骏矣殷叙模满掩微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点94、沸点测定测定装置如熔点测定法(如图),将沸点管捆于温度计上,使样品部分置于水银球侧面中部,并插入b形管中加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小汽泡缓缓逸出,在达到液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴温自行下降,气泡逸出速度即渐渐减慢,当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时,记录此时温度即为该液体的沸点T1,然后温度下降3-5C时再非常缓慢地加热,记下刚出现大量气泡时的温度T2。两次温度计的读数相差应该不超过1C。咆杂澎杭肪民旧钒净淌对谆摸枚肾伙隶呸和祸酣以猖哪柿什骨笼熔惨激驶微量法测熔点及沸点微量法测熔点及沸点10