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光谱学与光谱分析.doc


文档分类:医学/心理学 | 页数:约4页 举报非法文档有奖
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光谱学与光谱分析990342微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞鲁丹李海湾摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。本方法简便、快速,重现性好,准确度高,,,%,%~%。主题词微波消解,氢化物发生原子吸收3食物,汞前言汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。采用微波消解,由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2]:又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于柔的测定。。样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氧气〉将汞原子导入石英管,在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。2仪器AA4701型原子吸收光谱仪(日本岛津),带HVG-PAQ486微机工作站,userJet5L打印机,汞空心阴极灯;MK-1型压力自控微波溶样系统。,试剂为优级纯。-重铭酸钾溶液(5++);,溶于水中,加入5ml硝酸,用水稀释至l00mL。:,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。。:将2中液用硝酸-重铬酸钾溶液稀释,。。。%硼氢化纳溶液:,再加水定容到500mL。:,加水定容到500mL。,灯电流4mA,,燃烧器高度16mm,原子化温度为室温,,转速30转/min,积分时间8s,峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。:~,依次加入5mL浓硝酸,2mL过氧化氢,将溶样杯放入可控密闭溶样罐,再置入微波炉内。开启微波炉,1档5min,2档3min,3档3min,4档3mine消解完毕,微波炉自动关熄。稍等片刻,打开炉门,取出罐体,待冷却至室温,开盖,将杯内样液转移到1OmL容量瓶中,并用水定容至刻度,摇匀

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