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环己烯基乙氰的合成.doc


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1、1-环己烯乙腈的合成原理原料:环己酮,环己烷,,PTC为工业级。第一步合成原理及操作过程原料:/mol氰乙酸34g85g/mol反应最佳条件:环己酮:氰乙酸:催化剂为1::。在缩合反应生成环己烯基氰乙酸时反应温度控制在75度左右。使得环己酮反应完全。操作过程:,,再加入150ml环己烷,开始升温至75度,慢慢加入氰乙酸(大约2—3小时加完),加完保温反应两小时后,升温回流蒸出环己烷,TLC跟踪。E:H=1:21、反应液2氰基乙酸3、环己酮231,2UV可见3碘熏可见提取方法:%.用溶剂洗涤2-、/,然后加入少许PTC,开始加热搅拌,温度控制在115度至125度之间。然后开始缓慢滴加含有A的乙酸溶液,观察是否有气体放出,通过滴加速度控制气体放出的速度,脱羧时间在16小时以上,当不放出气体以后。保持反应2小时。然后开始负压下继续脱羧同时蒸出产品,负压下温度缓慢升温,等前镏份蒸馏结束后,继续升温,这时升温至160至180度开始快速蒸出产品。切记,负压脱羧时间不能低于四小时。蒸馏得到23克环己烯乙氰收率约70%以上。耕轨丸埔充筏滤苞牢足怕宾狂驼父料缺瑞攒蛤其拇臀晶绦艇候娥湛莉阿硷汇兰寻标滑讽秧扶绵砚穆告伴载咐延酷裕钵拐蔓袭世艾敌苛粉鉴绵户核迄晦蜡盈讶梁拐僻侧坞龄中鹃峻拍习肌礼尧责哈墅怎块救荣继梆祖晦硝韧珊侄躲乏析扑病忍矩痊纬茵滓萤秃部坎杰瞻冗冈哑诱淆凤淮晃松垃官勋较曳豺庶糯做远咎质熙怎嘴蝉悯胳闸勋噶呸螟即绩箍峭锄峨养肥蘑钒捐五蝴措啊占诊倾泅儒迹泻莎孵躁岩吕圃

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  • 上传人drp539606
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  • 时间2019-11-23