碳酸钠制备白炭黑.doc

稻壳灰制备白炭黑稻壳是大米加工的主要副产物,约占稻谷重量的20%,目前全世界年产稻壳60Mt以上。稻壳灰作为稻壳燃烧后的产物,如果不加以利用,不但造成浪费,而且还污染环境;稻壳灰中主要成分为二氧化硅,约占60%,其他矿物杂质很少,尤其是放射性元素U和Th的含量特别低,是白炭黑理想原料。白炭黑是一种重要的化工原料,由于其具有补强性、分散性等多种性能,因此被广泛的应用于制鞋、橡胶、塑料、乳胶、涂料、农药、消防、电镀、牙膏、造纸、树脂、化妆品、医药及食品等领域。因此,对稻壳灰的研究有重大意义,不仅解决了大量农业废弃物的污染问题,同时也充分利用了资源,变废为宝,为社会创造更多的财富。国内外关于由稻壳以及稻壳灰制备白炭黑的研究报道也较多,大致分为气相法和沉淀法两类,但气相法由于设备要求高,成本高而限制了其应用范围,故现在关于白炭黑的工业化生产的可行性研究大多采用传统的沉淀法。本文主要研究用碳酸钠法制备白炭黑,用碳酸钠水溶液蒸煮稻壳灰,趁热过滤后,低温冷却滤液,析出沉淀白炭黑,并研究碳酸钠浓度、反应时间、反应温度等因素对产品得率和性能的影响。:稻壳炭由安徽鑫泉米业有限公司提供;试验药品:Na2CO3、HC1;所有试剂均为分析纯;试验仪器:日本电子株式会社JSM7600F扫描电子显微镜,南京大学仪器厂OTL1200型高温管式炉,上海精科公司722N型可见光分光光度计,上海昕瑞公司WSB一3白度计等。—2012固体生物质燃料工业分析方法,分别测定稻壳炭水分、灰分和挥发分的含量,数据列于表l。稻壳灰组成水分/%碳含量/%二氧化硅含量/%其他/%    由表可知,稻壳灰中主要为碳和二氧化硅,因此作为制备白炭黑的原料是比较理想的,产生的炭渣可制备活性炭。利用扫描电子显微镜观察稻壳灰的表观形貌(图1):放大100倍(图1a)下可见稻壳灰外表面有规则的纵横相交的网纹,每一个网格中部有一个近似圆锥体的凸起孔隙,而其内表面结构致密,有一层膜覆盖。将凸起孔隙处放大2000倍(图lb)测量孔隙尺度大约在10m,孔隙周围散落有大量形状不规则的片状物,此片状物以及内表面覆盖的膜均为无定型的SiO2。此外,内外表面之问存在一个夹层,夹层由纵横交错的板片构成,呈蜂窝状,含有大量的孔隙,研究表明这些蜂窝状孔正是形成活性炭孔隙的来源。通过微观分析,证明了稻壳炭中SiO2的非晶性及其自身的多孔性,说明稻壳炭是制备活性炭和提取SiO2的良好材料。,去除浮在表面的瘪谷和底部的小米粒,洗去稻壳上的灰尘及脏物。称一定量稻壳,用质量分数5%HCl浸泡一天,过滤、蒸馏水洗涤至洗液为PH为7左右,洗净后105℃干燥2h。取40g清洗好的稻壳置于装有冷凝回流器的烧瓶中,加入5%HCl600mL,在装有调温器的电炉加热到开始沸腾时,摇匀烧瓶,使液面以上附着在瓶壁上的稻壳都完全浸在液体中,让稻壳得到充分回流。用控温电炉控温、保持微沸3h、过滤并用二次水清洗至中性PH为7,105℃下干燥2h。;用H一600型透射电镜(TEM)观察产品颗