重过磷酸钙中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法.doc

重过磷酸钙中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法HG2220—91本标准参照采用国际标准ISO7497—84《肥料??酸溶性磷的提取(方法A)》和ISO6598—85《肥料??磷含量的测定??磷钼酸喹啉重量法》。1主题内容和适用范围本标准规定了重过磷酸钙中总磷和有效磷的提取及其测定方法。本标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定。2原理用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过磷酸钙中总磷和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷,提取液中的正磷酸根离子(如不完全以正磷酸根离子存在,可先加热水解)在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥后称量。3试剂和溶液分析中,除另有说明外,限用分析纯试剂、蒸馏水或同等纯度的水。(GB626):1+1溶液。:在1体积盐酸(GB622)中,加入3体积硝酸(GB626),以4体积水稀释后,混匀。(pH=,20?):溶解370g柠檬酸(),加345mL氢氧化铵(GB631)使溶6872液接近中性。如氨含量低于28,,可相应地加大氢氧化铵用量,并用较少量水溶解柠檬酸。冷却,用酸度计试验溶液的pH值,以1+,加水稀释,使其在20?。制备好的溶液贮存于密闭容器中,使用期间,时常核验pH值,如有改变,。:溶液?溶解70g钼酸钠(NaMoO?2HO)于含100mL水的400mL烧杯中;242溶液?溶解60g柠檬酸于含100mL水的1000mL烧杯中,加入85mL硝酸(GB626);溶液?将溶液?加入溶液?中,混匀;溶液?将35mL硝酸(GB626)和100mL水于400mL烧杯中混和,加入5mL喹啉(CHN);97溶液?将溶液?加入溶液?中,混匀,静置过夜,用滤纸过滤,溶液中加入280mL丙酮(GB686),用水稀释至1000mL。制备好的溶液贮存于带塞聚乙烯瓶中,置于阴凉处,避光,保存期一个月。:4号(孔径4,16μm),容积30mL。:能于180?2?恒温。:能于65?1?恒温。,。()置于200mL烧杯中,加入25mL混合酸(),盖上表面。加入50mL水,再加热煮沸,保持微沸15min。皿,加热至沸腾并保持微沸30min冷却,定量地转移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。用干燥滤纸和漏斗过滤,弃去最初的部分滤液后,所得滤液供测定总磷用。()置于75mL容积的瓷蒸发皿中,加入25mL水研磨,静置后,将清液倾注过滤于预先加有5mL硝酸()的500mL容量瓶中。继续如上处理试样三次后,将其定量地转移至滤纸上,并用水洗涤至容量瓶中滤液达400mL左右。洗滤时,要以细水流沿着整张滤纸的上部边缘冲洗,确保加入的水与试样充分接触,在加入漏斗中的水滤尽后,再继续加水洗涤。用水将容量瓶中滤液稀释至刻度,混匀,供测定有效磷用。将水不溶性残渣连同滤纸一起移入加有100mL预先加热至65?1?中性柠檬酸铵溶液()