RP-HPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量.pdf.pdf

-ItPLC测定杞菊地黄胶囊中马钱苷的含量杨心刚,马冠瑞(,河南郑州450003;,河南新乡453000)关键词:RP-HPLC;杞菊地黄胶囊;马钱苷中图分类号::B文章编号:1001-1528(2008)02-0295-02杞菊地黄胶囊源自传统的中药方剂杞菊地黄丸,始载于《医级》,由山茱萸、枸杞、菊花、熟地、山药、茯苓、泽泻、牡丹皮等8味药材制成,临床用于肝肾阴亏的眩晕耳鸣、目涩畏光、视物昏花,杞菊地黄胶囊的临床应用较多,效果较好,而该品种没有药标准,部颁标准中也只有一个显微鉴别,没有其主要有效成分的含量测定方法。usofficinalisSieb..的干燥成熟果肉。山茱萸的成熟果肉作为药材人药最早见于《神农本草经》被列为中品,具有补益肝肾、涩精固脱等功效,《中国药典)2005版一部已载有马钱苷的含量测定方法。因此,建立高效液相色谱法测定杞菊地黄胶囊中主药山茱萸的指征成分马钱苷的含量就尤为必要。本实验采用RP—HPLC法对杞菊地黄胶囊中的有效成分马钱苷进行含量测定,方法简便、准确、灵敏度高,以期为杞菊地黄胶囊的质量控制和评价提供较为科学的依据。(LC-10A泵、SPD一10A紫外检测器);2010色谱管理系统。(1640-200406,中国药品生物制品检定所),杞菊地黄胶囊(公司自制),甲醇、乙腈为色谱纯,超纯水(自制)。:CI8柱(.6nllnx250mm,5tJ,rn);流动相:乙腈-甲醇-%磷酸溶液(10:5:85);检测波长:240nm;柱温:室温;流速:。,加50%甲醇(v/v),摇匀,即得。,研细,,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇(v/v)25mL,称定重量,加热回流1h,放冷,称定重量,用50%甲醇(v/v)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,加在中性氧化铝梓(200—,)上,用40%甲醇(v/v)50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用50%甲醇(v/v)溶解,转移至5mL量瓶并用50%甲醇(v/v)定容至刻度。,置100mL量瓶中,加50%甲醇(v/v)使溶解并稀释至刻度,摇匀,得对照品储备液。分别吸取对照品储备液1,3,4,5,6mL到10mL量瓶中,加50%甲醇(v/v)稀释至刻度,摇匀,滤过,分别精密吸取20L注入液相色谱仪,记录色谱峰面积,以马钱苷的峰面积A的平均值对进样浓度C回归得回归方程:A=××10(r=),~g/。,重复进样6次,记录色谱图,结果马钱苷的平均峰面积为345566,