技能点:苯甲酸红外光谱测定主讲:张乐—1—仪器和设备一实验步骤二测量步骤三目录页苯甲酸的红外光谱四—2—仪器和试剂溴化钾(光谱纯)苯甲酸(分析纯)FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪玛瑙研钵压片机压片机模具红外灯—2—实验步骤1、开机步骤(1)按主机后侧的电源开关,开启主机,加电后,开始有一个自检过程(约30秒),主机加电后至少要等待15分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量。(2)开启电脑,运行操作软件,检查电脑与主机通讯是否正常。(3)红外光谱仪仪器需在每天使用前进行较正,较正方法是:单击“采集”菜单下的“实验设置”选择“诊断”观察各项指标是否正常。选择“光学台”观察增益值是否在可接受范围内。(1)将样品(≈2mg)置于玛瑙研钵中。再加入100~200mg干燥的KBr粉末,充分磨细混匀(向同一方向研磨)。(2)将磨好的粉末移置压片模具中,使其分布均匀,中心可以高一点,并轻轻转动几周。将模具置于压片机上,在20MPa压力下压制,保持3分钟,制成透明式样薄片。(3)拆除样膜,将试样薄片装在试样架上,放在红外光谱仪光路中,扫描图谱。注意:扫描前先粗测透光率是否大于40%。若大于或等于40%,按仪器操作方法扫描图谱。若未达到40%,则需重新压片。(4)打印所得图谱及吸收峰的数据(波数和透光率)。(5)退出FTIR软件系统;按仪器后侧电源开关,关闭主机。(6)实验结束后,取下试样架,取出薄片,按要求将模具、试样架等擦净收好。—2—测量步骤—2—苯甲酸红外光谱图
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