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【doc】吸收度线性组合法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量及5-羟甲基糠醛限量吸收度线性组合法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量及5-羟甲基糠醛限量中国医院药学杂志2005年第25卷第10期ChinHospPharmJ,2005Oct,Vol25,(】?991?吸收度线性组合法测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量及5一羟甲基糠醛限量许飞,田开珍,朱丽琼(张家界市人民医院,湖南张家界427000)[摘要]目的:应用吸收度线性组合法,不经分离,直接测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑含量和5一羟甲基糠醛(5一HMF):采用自制5一HMF液模拟样品中5一HMF干扰,?L盐酸液为溶剂,以277,280,284l’Lrn为测试点,测定吸收度,建立线性组合法回归方程,:(),5-(RSD为2.【)8).结论:与药典法比较,本法能消除甲硝唑与5一HMF彼此之间的相互干扰,不仅甲硝唑定量具有良好的准确度与精密度,对5一HMF限量检查,也具可靠性.[关键词]吸收度线性组合法;甲硝唑;5-羟甲基糠醛[中图分类号][文献标识码]A[文章编号]1001—5213(2005)1()一099卜()3甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量测定,中国药典2000年版采用吸收系数法It],而5一羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl,5一HMF)的限量检查,相对于以前的各种标准和规范l_1],则被取消了,(GS)的大容量注射剂,无此检查,-?L盐酸液中UV吸收光谱行为,根据甲硝唑与自制5-?I盐酸液中吸收光谱的特点,采用吸收度线性组合法_3?,不经分离,直接对甲硝唑进行含量测定,并对5-HMF进行限量检查,实用性强,(北京瑞利分析仪器公司);甲硝唑(湖南洞庭制药厂,批号000506,符合2000年版中国药典规定);注射用无水葡萄糖(河北圣雪葡萄糖厂);甲硝唑葡萄糖注射液(自制,批号:000808,000912,001()16,001106,0()1122,001220,()118,规格:250mL,,).-HMF干扰液的确定甲硝唑葡萄糖注射液在灭菌过程中GS的分解产物5-HM,,GS在长时间高温下可分解,脱水,故以生成5-?L盐酸液中于不m(284nm)处有较大A值的10GS液制作5一HMF液_6].-HMF干扰液的制备与相对定量用1tool?L氢氧化钠调pH6,7,而后严封的GS液,置高压蒸气消毒器内,,().15Mpa,1,2h使GS加速分解,脱水,?L盐酸液(以下配制液均同)精密稀释适当倍数后,于284nln处测定A值,以284nm处的A值与其相对原液被稀释的倍数的乘积,作为参考吸收度(以D表示)对自制5-×25=?L的甲硝唑液,A为().355的自制5-HMF液,,皆以溶剂为参比,测绘各自UV吸收光谱,,(277rim)为,280nm为,5-HMF液(284nm)为.;200240280320/rim图1甲硝唑和自制5-(?L一);-HMF液(A284mn=);自制5-HMF液(A2…=)Fig1TheUVabsorptionspectraofmetronidazoleandself—.made5,.(?I一);-made5-HMFsolution(A284r圳1=);-made5-HMFsolution(A2s4mn=),()mg?L的甲硝唑系列溶液,,4(mL/mL)5-,结果在72h内其光谱行为稳定;后者于冰箱内或室温避光保存,结果在24h内其光谱行为都基本稳定,但浓度较高的5-HMF液,室温不避光,则其光谱行为有变